气相色谱仪操作参数设置需注意那几个问题

点击次数：1859 发布时间：2019/3/21 15:35:34 下载资料

　　我们在做气相色谱仪分析时，为保证待测样品分析的准确效果，除仪器性能稳定、操作程序正确、样品准备充分外，瑞析色谱工程师认为还需要考虑以下几个方面问题：

　　(1)进样口温度 气相色谱仪进样口温度的设置可以比分流进样时稍低一些，因为不分流进样时样品在汽化室滞留时问长，汽化速度稍慢一些不会影响分离结果，还可通过溶剂聚焦和/或固定相聚焦来补偿汽化速度慢的问题。不过，进样口温度的低限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全汽化，否则，过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响分析灵敏度和重现性。当然，过高的温度又会造成样品的分解。因此，要根据样品的具体情况优化进样口温度。而当改变气相色谱仪进样口温度后，又必须重新优化设置瞬间不分流时间。

　　(2)检测器温度 一般等于或者高于进样器20℃-30℃左右。

　　(3)柱温的选择 柱温低有利于组分的分离，但温度过低则被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高有利于传质，但柱温过高时分配系数变小，不利于分析。经验表明，选择柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10℃时最为适宜。

　　(4)载气流速 从减小初始谱带宽度的角度考虑，不分流进样的载气流速应当高一些，其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30～60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确，分流出口流最在此范围内变化对分析结果的影响很小。

　　(5)进样量和进样速度 进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管，否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些，最好用自动进样器。若采用手动进样，进样速度的重现性会影响气相色谱仪分析结果，瑞析色谱工程师提醒您这点需要大家了解。

　　(6)瞬间不分流时间的实验确定方法 如前文所述，瞬间不分流时间(也有人叫分流延迟时间、溶剂吹扫时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质，衬管的容积、进样量，进样速度以及载气流速。所以这一时间的确定应在其余所有条件都确定之后进行。下面介绍一个简单的气相色谱仪实验确定方法。

　　首先将这一时间设置长一些(90～120s)，以保证全部样品组分进入色谱柱。对样品进行分析之后，选择一个待测组分的峰面积(该峰的k值应大于5)作为测定指标，该峰面积值就代表100%的样品进入了色谱柱。然后逐步缩短不分流时间(如70, 50, 30s)分别进样分析，计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与第一次分析的峰面积之比，直到此比值小于0.95,此时的不分流时间为最短时间。最后，再进一步微调不分流时，使同一组分的峰面积达到第一次分析时峰面积的95%-99%，此时的吹扫时间即为最佳条件。

　　对于高沸点样品的分析，采用不分流时间长一些有利于提高气相色谱仪分析灵敏度。而不影响测定准确度;对于低沸点样品分析，则要尽可能使不分流时间短一些，最大限度地消除溶剂拖尾，以保证分析准确度。对于热不稳定的化合物，最好用冷柱上进样技术。