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气相色谱仪(GC)日常操作注意事项

点击次数:2923 发布时间:2019/3/21 15:41:02 下载资料

  气相色谱仪作为实验室分析仪器得以广泛应用,但正确操作使用并非是一件容易的事情,往往一点小小的失误大意就会造成整个分析流程的失败,甚至会造成仪器部件的损害,因此瑞析分析仪器公司色谱工程师总结气相色谱仪(GC)日常操作注意问题,希望引起分析工作者的注意。

 

 

  一、开关机时注意问题:

 

  气相色谱仪开机前应先打开载气;关机前应确保各个温度都降到50度以下。

 

  二、进样时注意问题 :

 

  1.手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次),10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉),进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

 

 

  2.防止进样针弯曲 :

 

  (a) 瑞析色谱分析工程师认为,进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。

 

  (b) 位置找不好针扎在进样口金属部位。

 

  (c) 注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

 

  (d) 因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。瑞析色谱分析工程师认为,分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。

 

  3.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

 

 

  三、气相色谱仪色谱柱安装时注意问题 :

 

  1.安装拆卸色谱柱必须在常温下,这一点应特别注意,因为大部分色谱柱接头卡套都是不锈钢材质,在高温下拆卸容易卡死。

 

  2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

 

  3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

 

  4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以各自的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

 

 

  四、使用气相色谱仪TCD检测器时注意问题:

 

  1.氢气做载气时,尾气一定要排到室外。

 

  2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

 

  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

 

  4.氢气和空气的比例应1:10较好。

 

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