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气相色谱仪使用注意事项

点击次数:1132 发布时间:2019/6/4 10:05:24 下载资料

  一些大型的试验场所如果购买了新的气相色谱仪那么要如何使用才能延长它的使用寿命呢?对于这个问题我们瑞析小编准备告诉大家一些气相色谱仪使用注意事项,只要大家在使用气相色谱仪的过程中能够把这些注意事项做到,就可以很好的延长气相色谱仪使用寿命,有兴趣的话大家可以一起来看一下。
 
  气相色谱仪近年来在各领域都得到了广泛的应用,在石油、化工、医药卫生、食品工业等行业中都有良好应用。在气相色谱仪的使用当中,用户会遇到各种各样的问题,这些问题一方面来自气相色谱仪的产品质量,另一方面于仪器的使用环境是否良好和操作人员的操作是否得当等息息相关。
 
  一、进样应注意问题
 
  手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
 
  二、安装色谱柱
 
  1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
 
  2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
 
  3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
 
  4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
 
  三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响
 
  氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
 
  四、使用TCD检测器
 
  1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
 
  2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
 
  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
 
  五如何判断FID检测器是否点着火
 
  不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
 
  六、如何判断进样口密封垫是否该换
 
  进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
 
  七、如何选择合适的密封垫
 
  密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
 
  八、怎样防止进样针不弯
 
  很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
 
  1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
 
  2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
 
  3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
 
  4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
 
  5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
 
  关于气相色谱仪使用实用注意事项我们就为大家,介绍到这里如果大家想要了解更多关于气相色谱仪的知识或者是其它相关资料都可以关注我们。

 

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