气相色谱仪清洁保养与四种定量方法

点击次数：1202 发布时间：2019/6/18 17:34:37 下载资料

　　保养好气相色谱仪有利于提高实验的准确性，如何清洁与保养也一直大家关心和犯难的问题，今天我们瑞析小编准备为大家介绍一下气相色谱仪的清洁保养与定量方法，如果你有兴趣了解的话看一下。

　　气相色谱仪经常用于有机物的定量分析，仪器在运行一段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外，还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低，在进样口位置经常发现凝固的有机物，分流管线在使用一段时间后，内径变细，甚至被有机物堵塞;在使用过程中，TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析，有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生

　　一、气相色谱仪内部的吹扫、清洁

　　气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫 完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对 非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。留意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部 件造成侵蚀或二次污染。

　　二、气相色谱仪电路板的维护和清洁

　　气相色谱仪预备检验前，堵截仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部门进行仔细清理。操纵过程中尽量戴手套操纵，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部门元件造成影响。

　　吹扫工作完成后，应仔细观察电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有显著被侵蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭，电路板接口和插槽部门也要进行擦拭。

　　三、气相色谱仪进样口的清洗

　　在检验时，对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。

　　玻璃衬管和分流平板的清洗：从仪器中小心掏出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。

　　假如前提答应，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂顶用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经由干燥即可使用。

　　分流平板zui为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗：从进样口掏出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。

　　分流管线的清洗：气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时，很多有机物的凝固点较低，样品从气化室经由分流管线放空的过程中，部门有机物在分流管线凝固。

　　气相色谱仪经由长时间的使用后，分流管线的内径逐渐变小，甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后，仪器进样口显示压力异常，峰形变差，分析结果异常。在检验过程中，不管事先能否判定分流管线有无堵塞现象，都需要对分流管线进行清洗。

　　分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂，对堵塞严峻的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净，需要采取一些其他辅助的机械方法来完 成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简朴的疏浚，然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。因为事先不轻易对分流部门的情况作出正确判定，对手动分流 的气相色谱仪来说，在检验过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。

　　对于EPC控制分流的气相色谱仪，因为长时间使用，有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处，随时可能对EPC部门造成堵塞或造成进样口压力变化。

　　气相色谱仪四种定量方法

　　1、面积内标方法取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱，根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。

　　2、面积外标法 取标准样品成分，在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量，再用气相色谱法测得标准样品的峰面积，然后去标准被测物质，气相色谱法测该物质的峰面积，两者峰面积相比较，最后得出含量值。所用的外标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样，一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。

　　3、标准曲线法取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。 这是气相色谱仪采用的第三种检测方法。

　　4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。 这是气相色谱仪采用的第四种检测方法。