气相色谱仪测定常见问题解答及定量方法

点击次数：1556 发布时间：2019/6/20 20:03:51 下载资料

 　　在利用气相色谱仪测测定物质时，经常回遇到一些问题，导致实验不能正常进行，所以这也就使得大家需要了解一下气相色谱仪的常见问题解答及定量方法，有兴趣的话了解一下。

        气相色谱仪测定常见问题解答

　　一、有什么方法能替代液液萃取?

　　固相微萃取、加速溶剂提取、微波萃取都是现在开展比较广泛的前处理方法

　　二、色谱柱老化一般怎么处理好一些?

　　1、程序升温老化效果较好，多做几个来回;

　　2、柱子一定要接上载气;

　　3、不要接检测器一端;

　　4、密切柱子zui高使用温度，应在低于此温度20度以下老化

　　三、气相进样溶剂可以选择MtBE吗?与丙酮相比哪个更好呢?

　　可以的，只是要看你的目标物在那个溶剂系统里面溶解性更强些，基质效应更小。

　　四、pgm是什么意思?

　　Pgm是“program”的缩写，指的是这个柱子在程序升温的情况下可以短时间保持在这个温度。

　　五、酒类样品进样 zui好是顶空进样吗?

　　不一定，这个要看对酒类中什么样的物质感兴趣，如果是沸点较低的挥发性有机物，那用顶空进样就可以得到较好的实验重复性。

　　六、标样溶于甲醇，进样时用丙酮稀释后，峰拖尾，且基线较高，有什么方法可以改善吗?是用正己烷溶解的?

　　估计是不分流进样，可以调大隔垫吹扫的流量

　　七、ecd 一般用什么 试剂溶解标样 好一些?是不是 甲醇 乙腈 丙酮 一类 对ecd 进样不好

　　不要用电负性较强的溶剂，甲醇、乙腈等确实要尽量少用，但丙酮还好。

　　八、乙酸乙酯 对ecd 合适吗，还有甲苯、正己烷、环己烷， 虽然正己烷对ecdzui合适，但好多农药标样在正己烷溶解度低，只能溶解在强极性溶剂中，在这种情况 有需要ecd检测 怎么配标样比较好?

　　对于ECD，尽量不要用电负性大的溶剂，但乙酸乙酯算中等极性，在某些情况下还是可以考虑使用的。

　　九、NPD 是不是 也对 强极性试剂 也是不太好?

　　是的，特别是卤族溶剂，容易导致铷珠激发淬灭，所以尽量避免使用。

　　十、进样溶剂对响应影响不大吗?

　　溶剂对响应的影响主要体现在对目标物的溶解度上，在对色谱系统污染或损害小的基础上，选择溶解度较大的溶剂。

　气相色谱仪定量方法

　　1、面积内标方法取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱，根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。

　　2、面积外标法 取标准样品成分，在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量，再用气相色谱法测得标准样品的峰面积，然后去标准被测物质，气相色谱法测该物质的峰面积，两者峰面积相比较，zui后得出含量值。所用的外标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样，一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。

　　3、标准曲线法取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。 这是气相色谱仪采用的第三种检测方法。

　　4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。 这是气相色谱仪采用的第四种检测方法。