最近经常有客户来问我们说气相色谱仪的外标校准步骤，是什么样的?所以我们准备介绍一下气相色谱仪的外标校准步骤与日常维护习惯，如果你有兴趣的话可以跟我们一起来了解一下。

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　　对每一种将要剖析的物质。配制至少个浓度程度的校准规范。加一定体积的个或多个贮备规范至容量瓶中，用恰当溶剂稀释定容。外标中的一个浓度应当接近但是要高于办法的检测限。其它浓度应相当于实践样品中估计的浓度范圈或者限定在检测器的工作范围。

 

　　采取将用于实践样品的导至气相色谱仪的进样技术。注射每一个校准规范(如注射样，气提及捕集等等).将峰高或峰面积的响应值对样品注射量列表。此结果可用于绘制每一剖析物的校准曲线。关于用注射器将样品导入气相色谱仪的，也可用另一种办法，将响应值和注射量的比率定为校正因子，能够在每一规范浓度汁算每一剖析物的含量。假如校正因子的百分相对规范偏向RSD%在工作范围内低于20%，则能够假定为经过原点的直线，校正因子的均匀值能够用来替代校准曲线。

 

　　关于多响应的农药/(PCBs)，采用一切用于定量的色谱峰的总面积。必需在每个工作日用注射个或多个校准规范来检查肯定工作校准曲线或校正因子。检查的次多取决于检测器。如ECD检测器在亚纳克范围工作时，由于GC柱和样品的影响较易使检测器响应值变化，因而需求更屡次的检查校准曲线。FID检测器灵活度低得多，不需多检查校正。假如任一剖析物质的响应值和估计的响应差异大于15%，则必需对那种剖析物质绘制一新的校准曲线。

 

 

　　1、按气相色谱仪运用阐明书的规程操作

 

　　这一点很重要，主要是针对新置办和装置的仪器，不只要清点零部件与备件能否齐全，更要检查阐明书能否齐全，一定要妥善保管这些材料，以备日后查阅。在独立操作仪器前，一定要认真阅读有关运用阐明书，并且严厉按规程操作。这是做好仪器剖析的前体，而且当仪器呈现问题时也便当与厂商沟通。特别是还在保修期的仪器，假如由于操作不当产生的毛病或者损坏，厂商可是不会免费维修的，有时这笔费用还是相当客观的。

 

 

　　石墨密封垫漏气是气相色谱常见的毛病之一。一定不能在不同的色谱柱上反复运用同一密封垫，即便同一根柱子卸下重新装置时，Z好也要改换新的密封垫，这样能保证更高的工作效率。假如装上色谱柱后发现漏气而再改换密封垫则会糜费更多的时间。即便就得密封垫能够运用，也需求比新的多拧紧些，容易拧断色谱柱。

 

 

　　载气一定要是高纯级的，以防止干扰剖析和污染色谱柱或检测器。毕竟色谱柱的价钱是高纯氮气或者氦气的十倍以上，假如由于省钱而用普通气体不免有些得失相当了。检测器的辅助气体Z好也用高纯级的。固然在灵活度请求不高的时分能够用普通气体，但代价很有可能是形成检测器污染。

 

　　4、准备一份色谱柱的测试标样

 

　　色谱柱性能时保证剖析结果的关键。新置办的色谱柱，首先要用测试样来评价其性能，假如采用色谱柱厂商提供的测试条件而结果不合格时，能够请求退换货，以免形成后续实验的问题。更重要的是，之后运用过程中色谱柱的性能会发作变化，当剖析结果呈现问题时，能够用测试样测试色谱柱，并与之前结果停止比对，这样有助于问题的排查，以肯定问题时分是由于色谱柱形成的。每次测试结果都应该保管起来作为色谱柱的寿命记载。另外，停止一段时间的实验之后，应该对色谱柱停止一次高温老化，以除去柱内可能残留的污染物，然后用测试样再次评价色谱柱。

 

　　5、运用性能牢靠的压力调理阀

 

　　装在气体钢瓶上的减压阀要保证质量。有些新阀就会存在漏气的状况，所以需求经常检漏，随时发现问题。假如不留意轻则形成气体糜费，重则会呈现平安问题，结果不堪想相。

 

　　变色硅胶能够依据颜色来判别其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好经过察看来判别了。所以Z好是定期改换，根本以3个月为周期。假如硅胶与分子筛装在一同，改换硅胶时也应该改换分子筛。

 

 

　　进样口隔垫漏气是气相色谱的常见毛病之一。有些仪器有自检功用能够发现漏气，但是有些微小的漏气问题也是不能保证发现的，更有些仪器就没有自检功用，漏气就更是无从查起了。曾经就有GC-MS的初学者一夜之间漏完了一瓶氦气，而且质谱图上有一些含硅的离子峰。检查各个管路、衔接阀均未发现问题，Z后才发现是进样口隔垫运用太久，中间居然曾经呈现了透光孔，氦气就是从这里漏光的。此外，隔垫老化降解也会形成剖析结果的干扰，比方隔垫碎屑就会掉进汽化室形成鬼峰的呈现，就如上面所说的含硅的离子峰。

 

　　市售的隔垫普通分为三品种型，普通型(可耐温至200℃)、优质型(可耐温至300℃)和高温型(可耐温至400℃)。耐高温或抗老化性能越好、寿命越长，价钱当然也就也就越高。选择时能够依据实践剖析条件和需求决议，常规剖析实验室(汽化温度不超越300℃)选择优质型的隔垫就能够了，做高温气相剖析时Z好选取高温型隔垫。至于多久改换一次隔垫则需求看剖析样品的性质和剖析条件了。常规检测性实验室普通每天改换一个。一个隔垫的连续运用时间Z好不要超越一周，当然关于经历丰厚的“老司机”是能够凭经历、手感之类的判别能否需求改换的。

 

　　仪器长期运用后会发现衬管内积存有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分形成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑、样品中的固体物质)，这些都会干扰剖析的正常停止。因而要定期检查，及时清洗。值得留意的是，如今的衬管中曾经填充了一些经硅烷化处置过的石英玻璃毛，既能够进步样品的汽化效率，又能避免隔垫碎屑进入色谱柱形成梗塞，也能够依据实践需求改换或者增减玻璃毛，以期到达更好的效果。

 

 

　　维修仪器时，不要一次改换多个部件，这要容易形成毛病缘由的判别失误。应该一次改换一个部件，经测试后再改换另一个。这样既能够更精确的判别毛病缘由，也能防止不用要的开支。

 

　　仪器运用记载是仪器的履历，应逐日记载，包括操作者、剖析样品、条件、仪器工作状态等，一旦仪器呈现问题，这是查找缘由的重要材料。一些研讨性的实验室常常不太留意仪器运用记载的填写，这是需求留意的问题。

 

 

　　洁净的注射器能防止样品记忆效应的干扰。改换样品时需求清洗，用同一样品屡次进样时也要用样品自身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比方放假时)，更要彻底清洗，否则残留在其中的样品可能将针芯粘住，形成注射器的报废。运用自动进样器时也要留意此问题，Z好经常改换和清洗注射器。

 

关于气相色谱仪外标校准步骤与日常维护习惯我们就介绍到这里，如果你想了解更多关于气相色谱仪的资料可以关注我们。