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资料文献

5991-1500CHCN使用安捷伦小型热脱附仪和Agilent 5975T LTM GC MS 检测污染空气中的挥发性有机化合物

点击次数:2873 发布时间:2014/9/21 12:18:53 下载资料

使用安捷伦小型热脱附仪和Agilent 5975T LTM GC/MS 检测污染空气中的挥发性有机化合物

1)、摘要

本文介绍了一种实现从进样器到检测器的快速响应的移动式解决方案,其体积小、能耗低,非常适用于现场分析空气污染物。空气污染物分析结果表明,Agilent 7667A 小型热脱附仪和Agilent 5975T 低热质气质联用系统(LTM GC/MS) 具有所需的移动性和出色的化学性能。我们对60 多种包括氯氟化碳(C1~C6)、芳香剂(C6~C10)、醚类和酯类在内的挥发性有机化合物(VOC) 进行了测试。使用Agilent DB-624 LTM 20 m × 0.18 mm, 1.0 µm 色谱柱可在短短10 分钟内完成所有这些物质的分离。针对每种化合物建立了10 ng 至1000 ng 范围内的定量方法,线性关系良好。总的周期时间不足15 分钟(包括脱附和系统冷却在内),这一特性对于应急响应而言至关重要。

2)、前言

对环境移动实验室来说,最重要的工作之一是鉴定和定量空气污染物中的各种挥发性有机化合物。大部分污染物通常来自于固定污染源或有组织排放,例如石油化工厂、汽车废气,还有意外或无组织排放,例如运输期间发生溶剂泄漏。现场空气污染物监控需要采用热脱附等设备进行自动化样品前处理,还需要快速 GC/MS 来快速提供定性和定量信息。

样品前处理是进行现场分析的关键步骤,对数据质量、测试准确性和分析速度都有一定的影响。现场环境测量最重要的标准是使用方便、周期时间短、体积小巧和数据准确性高。Agilent 7667A 小型热脱附仪完全满足上述要求。7667A 小型热脱附仪具有真正意义上的移动功能,尺寸非常小巧、能耗低并且安装简便。本应用简报为现场空气污染物分析提供了一整套解决方案,包括空气采样、脱附和检测。

3)、实验部分

方法参数
优化进样参数和选择吸附剂是进行热脱附的重要方面。为了开发有效、重复性高且低残留污染的方法,我们选择了Tenax 管作为采样和脱附管。分流比是影响脱附性能最重要的因素之一。实验表明,进样期间流经管的总流速约为60 mL/min 时,将获得高响应度和良好的峰形。

表1 列出了分析挥发性有机化合物的热脱附仪和GC/MS 系统的最佳仪器条件。
表1 列出了分析挥发性有机化合物的热脱附仪和GC/MS 系统的

4)、结果与讨论

色谱图
传统的单管一级热脱附仪的最大缺点在于分析挥发性化合物时无法获得尖锐的锋形和良好的灵敏度。7667A 小型热脱附仪采用创新的流程图设计,使用标准的六通阀大大改善了高挥发性化合物分析时的峰形和灵敏度。图1 的色谱图表明7667A 小型热脱附仪具有良好的脱附性能。从二乙醚到1,2,3-三氯苯,一次进样即可分析64 种物质。表2 提供了所有化合物的详细信息。
Tenax管中200ng挥发性有机化合物的色谱图
目标挥发性有机化合物(VOC) 列表

残留污染评估

残留污染始终是样品浓缩技术的一大难题。7667A 小型热脱附仪的系统内部采用高质量的O 型密封圈,有助于在注入高浓度样品后保持极低的残留污染。该系统的清洁功能也能去除污染物。如图2 所示,1000 ng 挥发性有机化合物标准品进样后,第二次脱附未出现任何残留污染。
1000 ng 挥发性有机化合物和残留污染二次脱附的重叠色谱图

线性

利用液体标准品加样装置(MKICCSLR) 加样不同浓度水平(即 10 µg/mL、20 µg/mL、50 µg/mL、200 µg/mL 和1,000 µg/mL)获得校准曲线。取每个浓度的液体标准品各1 µL,利用注射器注入Tenax 管内,然后用氮气吹扫一分钟。最终的校准曲线范围从 10 ng 至1000 ng。图3 显示,对于二乙醚和1,2,3-三氯苯等大多数化合物而言,此范围内的线性非常出色。
图4 显示,由于技术的突破,这两种化合物的线性范围出现了变化。
二乙醚和1,2,3-三氯苯的校准曲线和线性结果

实时分析空气样品

可使用内置的在线采样泵或离线个体泵对空气污染物进行采样。要获得准确的气体体积,采样前需校准个体泵。使用个体泵抽取溶剂废液瓶周围的5 升空气注入到预老化的Tenax 管内。图5 的色谱图显示已鉴定出乙腈、己烷、BTEX 等溶剂,这些是采样的常用溶剂。
MTBE 和2,2-二氯丙烷的校准曲线和线与样品前处理室内溶剂废液瓶周围的5 L 空气的色谱图

图6 显示使用个体泵采样1 L 隧道空气的色谱图。分析隧道空气可获知汽车在运输途中排放的具体挥发性有机化合物类别的重要信息。将甲苯、苯和二甲苯等部分典型化合物捕集到Tenax 管内,然后使用GC/MS 进行检测。
使用Tenax 管采样的1 L 隧道空气的色谱图

结论

• 该空气污染物分析解决方案适用于移动实验室,这类实验室要求仪器的体积小,消耗量低,性能堪比任何其它同类仪器
• Agilent 7667A 小型热脱附仪无需冷却功能便能捕获众多气相化合物,并将其完全脱附到气相色谱柱内
• 校准曲线的线性良好,可帮助移动实验室获取准确的定量结果
• 可将各种不同浓度的空气或气相样品注入到系统内

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