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岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

点击次数:7866 发布时间:2014/9/23 10:57:21 下载资料

岛津LC-20A液相色谱仪操作规程

1、开关机顺序 

开机顺序:先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关,再打开系统控制器电源开关,点击电脑中LC-Solution工作站联机,联上后能听到一声蜂鸣。 
关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭LC-Solution工作站-系统控制器-泵、自动进样器、柱温箱、检测器。 

2、流动相及样品的准备 

流动相配制所用的试剂必须是色谱级。流动相须经0.45um 的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的微孔滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用F膜,水用水膜。 
样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。 

3、工作站的进入及系统的开启 

双击桌面上的“labsolution”图标,选择“operation”项并单击,在弹出窗口后按OK进入工作站。 
首先打开仪器上的排空阀(open方向旋转180度)。然后点击仪器面板上“purge”钮开始清洗5个流路3分钟,自动进样器25分钟,然后在分析参数设置页中设置流速,检测波长,柱温,停止时间等。在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。 
分析方法的保存:选择file-save method file as-选择保存路径-取名保存文件 
系统的启动:点击“instrument on/off”键开启系统(此时泵开始工作、柱温箱开始升温。 

4、进样准备 

将样品瓶放入自动进样器中 
观察基线及柱压,待基线平直(-5~30mv),压力稳定(0.5Mpa)时方可进样。 

5.进样

点击助手栏中的“single start”键,弹出对话框,在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。然后填入进样瓶号(vial),架号(tray),进样体积(injection volumn)。 
填完后点击“start”,仪器开始自动进样分析。 

6.数据文件的调用及查看 

点击助手栏中的“Postrun analysis”键,打开数据处理窗口。 
打开文件搜索器,定位至数据文件所在文件夹,选择文件的类型,双击文件名即可打开数据文件(此时可以查看峰面积、保留时间等参数)。 

7.数据文件中图谱及数据的打印 

报告模板的制作:在助手栏中选择“report format”键,出现空白页后,点击sample information、LC/PDA Chromatogram、LC/PDA Peak Table等快捷按钮,在空白页中拖曳鼠标,即可依次加入相应的统计信息。 
报告模板的保存:File-save report format file as-桌面lcsolution-templates
数据文件的打印:在文件搜索器中选择欲打印的数据文件,拖曳至报告模板中,然后点击助手栏中的打印按钮即可。 

8.液相维护须知 

流动相及样品必须用0.45um的滤膜过滤(水相用水膜,有机相用有机膜)。 
RINSE液可以用甲醇。A、B流路在使用前必须purge 3min以排气泡。 
自动进样器在每次使用前必须purge 25min以保证进样精度。 
柱子在进样前必须用流动相充分平衡,一般40min 左右。待基线及柱压稳定后方可进样。 
柱子在每天分析结束后必须用甲醇冲洗干净(一般30min)。如果流动相中含有盐、酸等成分,则冲洗柱子的程序为:水(40min)-甲醇(30min) 
清洗瓶中的水应每天更换,最好加入10%的异丙醇。 

9.Instrument2010和intrumentRF-10AxL同时使用时的操作规程 

同时打开instrument1和intrument2
在intrument1中设置流速、Bconc、柱温、stoptime等参数,并保存方法。Download参数后打开系统(按instrument on/off)。此时D2灯可以关闭。 
在intrument2中设置有关荧光检测的参数,激发波长、发射波长、stoptime,并保存方法。Download参数后打开系统(按instrument on/off)。 
点击instrument2的助手栏中的“single start”, 填写相关信息后点击start键进入采样准备状态。(会出现一个小窗口,此时不用理会,继续instrument1的设置) 
点击instrument1的助手栏中的“single start”, 填写相关信息后点击start键开始采样。此时,instrument1的进样系统会发送一个“start”信号给instrument2,使instrument2由采样准备状态转为采样状态。 
说明:×2项中的stoptime应比3项中的stoptime大0.2min

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