微信扫一扫

当前位置:首页 > 公司动态 > 气相色谱仪中柱温对分析结果影响大吗?其解决方案简单吗?

公司动态

气相色谱仪中柱温对分析结果影响大吗?其解决方案简单吗?

点击次数:551 发布时间:2019/12/23 22:33:34

   柱箱和色谱柱是气相色谱仪系统的重要组成部分。柱温,即色谱柱温度(或柱温箱温度),是气相色谱的三个重要温度(气化室温度、柱温箱温度和检测器温度)之一,也是最重要的一个温度。

 

气相色谱仪

 

  (1)问题

  色谱柱温度,不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。

 

  (2)影响

  气相色谱中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,因为柱温关系到:

  ①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度,则会造成固定液随载气流失,不但影响柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。

  ②分离效能和分析时间。若柱温过高了,会使各组分的分配系数K值变小,分离度减小;但柱温过低,传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。

  ③化合物保留时间。柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;如果柱温度变化5%,则组分的保留时间变化20%[3];

  ④色谱峰峰形。柱温升高,正常情况下会导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分峰高变高,以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化;反之柱温降低,则相反。

 

气相色谱仪

 

  而在色谱定性方法中,柱温变化对定性结果的影响如下:

  ①当采用绝对保留值定性时,其他色谱条件不变,柱温变化时,保留时间就会发生变化,这样就直接影响定性结果判断。

  ②当采用相对保留值α定性时,α只是柱温和固定液的函数,只与待测组分的热力学性质有关,消除了外界因素的影响,因此跟柱温变化关系不大,但是柱温变化影响判断结果。

  ③当采用保留指数定性时,恒温分析,保留指数与保留时间有关,而柱温影响保留时间变化;程序升温分析,除了保留时间,保留指数还与保留温度有关。因此,这种定性方法易受柱温变化影响。

  ④当采用纯样叠加法定性时,已知混合物中含某组分,将该组分的纯样加入,观察加入前后的响应信号变化。柱温变化,保留时间变化,但是加入前后的样品影响信号变化是一致的,因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。

 

气相色谱仪

 

  而在定量计算时,经常要用到校正因子,如重量校正因子,和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化,峰高变化,峰面积不变,因此,在柱温变化不影响峰形正常的前提下,以峰高为响应信号的重量校正因子,受柱温影响,而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中,在柱温波动不影响出峰效果的前提下,对定量结果的影响如下:

  ①采用归一化法时,定量时需要各组分的校正因子,当以峰面积为响应信号时,定量结果不受影响,以峰高为响应信号则受影响。

  ②采用内标法时,需要计算定量校正因子,影响规律和①同。

  ③采用外标法时,即标准曲线法,当以峰面积为响应信号时,不受影响,但是当以峰高为响应信号时,影响很大。

  总之,柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。

  (3)解决方案

  既然柱温变化对分析结果有重要影响,那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。

  首先,应保证柱温不高于固定液的最高使用温度(即色谱柱的最高耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命;

  其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃,通过试验决定;

  对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。

咨询产品还可以微信扫一扫

微信公众号(微信扫一扫)

杭州瑞析科技有限公司 2014版权所有

地址:杭州市西湖区灯彩街567号创美华彩国际7号楼7楼

邮编: 310030

电话 (Tel): (0571)88957823 85050814 85026881

传真 : (0571)88957574

仓储物流:159 5712 5304

售后服务电话: 138 5718 2675

徐路稳 13757115859 QQ : 563055309

MSN : jasonoxu@hotmail.com skype:rushjason

ICP备案号:浙ICP备09013894号-6

浙公网安备 33010602009534号

技术支持:阿仪网

在线售前咨询

在线售后咨询

  • 联系电话
  • 0571-88957823
  • 0571-85050814