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PE900原子吸收光谱仪

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技术参数

PE900原子吸收光谱仪技术参数

*1 系统描述
台式设计原子吸收光谱仪,火焰和石墨炉一体机,型号应为各厂家最高端的、性能最好的型号。
2 光学系统和检测器
2.1 Littrow型单色器,光路全密封;自动选择波长和峰值定位;
*2.2 波长范围: 190 nm ~ 900 nm ;
2.3 光栅刻线密度: 1800 条 /mm ;
*2.4 双闪耀波长: 236 nm 及 597 nm ;在整个紫外 / 可见区都有高的光强度
2.5 光栅有效刻线面积:4000 mm 2 以上
2.6 焦距: 267 mm ,实时双光束系统
2.7 光谱带宽: 0.2 、 0.7 、 2.0 nm ,计算机控制狭缝宽度和高度均可自动选择
2.8 检测器:全谱高灵敏度 CMOS固态检测器,寿命长;样品光束和参比光束同时检测,连接石墨炉系统可直接分析砷;
*2.9 灯选择:火焰或石墨炉固定灯座,8灯,至少4灯预热,自动选灯,自动准直,自动识别灯名称和设定灯电流推荐值。
3 火焰系统
3.1 气体控制:三路气体控制,全计算机控制和监视燃气、助燃气;
3.2 安全保护:八重安全联锁: 燃烧头识别 , 燃烧头安装 , 端盖安装 , 雾化器安装 , 水封 , 水位监控 , 火焰监控 , 高温监控 , 突然断电仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机;
3.3 燃烧器系统:全钛燃烧头,火焰在光路中自动准直,燃烧器的垂直、水平位置自动调节,任意角度转动,自动位置最佳化。
3.4 燃烧系统:可调式通用型雾化器,耐腐蚀,带宝石喷嘴,Ryton材料预混室;
3.5 点火方式:计算机控制自动点火;
3.6 排液系统:排液系统前置以利于随时检测。
3.7 火焰进样系统:火焰系统具有悬浮液直接进样功能,可以直接分析悬浮液体等;
3.8 检出限: Cu 0.0015 mg/L
3.9 稳定性: RSD < 0.3 %
3.10 兼容性:全面兼容国产的氢化物发生器和国产灯、国产石墨管。
4 石墨炉系统
4.1 气体控制:内、外气流由计算机分别单独控制,绝对分开,气体消耗量< 1.2 L /min ,计算机气动控制石墨炉的开启;
*4.2 电源:直流电加热,石墨炉电源内置,整个仪器为一个整体;
*4.3 温度控制: TTC 真实温度控制,随时监测石墨管的电流、电阻、电压和循环水的温度,进行实时功率补偿;
4.4 石墨炉最高温度:<2700度,准确度:±10 ℃
4.5 石墨炉加热方式:横向加热石墨炉系统,石墨管工作保证温度均匀,无温度梯度
4.6检出限: Cd 0.002 μg/L ,RSD:<2%
4.7零点校正:具有零点漂移校正功能;
4.8石墨炉进样系统:石墨炉进样系统具有悬浮液直接进样功能,可以直接分析果酒、果汁、食用植物油、悬浮奶粉等;
4.9编程:可设置多达 12 步分析程序;
4.10背景校正:纵向塞曼背景校正,磁场方向与光路平行,光能量无损失;信噪比高。
4.11  *石墨炉必须配备全彩色摄像装置,以便实时监测石墨炉进样针的位置、样品溶液的干燥、灰化等过程。
*4.12 石墨炉自动进样器:样品台安装于石墨炉的前面 , 样品盘样品位>100个,并带一个取样嘴清洗池;进样量 1 µL ~ 99 μL 可调,增量 1 μL ;进样精度±0.01 μL ;可多次进样,清洗体积 1.3 mL ;自动进样器由主机供电并由软件控制;
5 操作软件和计算机
5.1 分析软件:多任务操作功能,即在分析样品的同时,能同时进行数据处理;
5.2 数据处理:仪器吸收值、浓度或发射强度等读数可在 0.01 至 100 倍的范围内扩展。积分时间可按 0.1 s 的增量在 0.1 s 至 60 s 之间任选,读数方式包括时间平均积分、峰面积和峰高测量法,同时内置数理统计功能。
5.3 校正曲线:多达 15 个标准点的各种校正曲线法供选择,可任选单标进行曲线斜率重校。
5.4 在中文版 Windows 7下运行,软件具有中文提示界面,分析报告为中文报告;
 
5.5数据档案管理( Data Manager )功能,支持数据的备份、恢复、删除,支持数据的文本格式输出。

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仪器介绍

1、解决方案

选择 PerkinElmer Frontier™一系列近红外、中红外和远红外傅里叶变换光谱仪,可在高要求的应用中提供出色的光谱分析性能。

Frontier系列产品功能强大且可调整,能够满足您当前的所有分析需求,并可随研究目标的演变而进行扩展。使用自动波段切换功能,您可以得心应手地使用中红外、近红外或远红外技术。出众的信噪比和光谱性能保证了最佳光谱分析性能,确保拥有最佳灵敏度。同时在服务年限内提供稳定,可靠,一致的操作表现。

2、多种应用

Frontier 具有获得最佳结果的出众灵敏度和可配置性,可支持大量红外分析

化学品和材料
• 利用更深入的信息开发新产品
• 解决制造问题
• 识别产品污染物
• 确认材料质量
• 使用各种各样的采样选件研究高级材料特性
制药
• 加深理解产品配方
• 使用各种采样附件执行赝品研究
• 在产品安全研究中识别污染物和杂质
• 快速筛选原材料、中间物和配方制剂的 ID 和质量
• 分析包装和包装涂层
研究和学术
• 可定制不同的仪器配置满足复杂的实验设计
• 仪器可灵活调整以适用不同的研究小组和研究领域
• 对合成材料、半导体和新型材料执行远红外特征分析
• 可配置的光路系统能够识别新型光源和检测器的特性

3、满足高性能要求


任何测量都可获得标杆质量级别的结果 • 拥有专利的高级大气补偿算法可实时自动清除因 H2O 和 CO2 而导致的光谱干扰,可提高光谱数据的可重现性并最大限度 地减少吹扫需求
• 出众的光学设计,即使在使用室温检测器时,也能提供出众 的灵敏度
• 利用固有的智能控制和测量值监控,可向用户通知可能出现 的分析错误
• 使用气体吸收光谱的独特仪器波长和线型标准化功能提供了 卓越的准确度和重现性
• 自动光束几何形状控制可优化灵敏度和光谱分辨率性能
• 高精度且耐用的零调整采样附件减少了测量的不一致性
采样灵活性可满足当今和未来的挑战
• 大量精巧的 PerkinElmer 和第三方采样附件可快速更换, 最大限度地延长了仪器正常运行时间
• 联用技术,如 TG-IR
• 外引光路和光路导出附件,适用于定制实验
• LCD 显示屏、执行按钮和样品表功能加快了大量样品分析 速度
• 可升级的光学系统,允许升级至红外显微镜和成像系统, 还支持光谱范围升级,如从中红外升级到中近红外双光程 系统
• 可在光具座中同时安装多个检测器(如 DTGS 和 MCT), 支持快速且可靠的检测器切换
快速分析新材料
• 一系列软件工具、库搜索和独特的 COMPARE™ 算法以及灵敏的 PASS/FAIL 阈值设置,可在近红外 和中红外范围内快速轻松地辨识材料
• 快速扫描功能支持研究反应动力学和过程监控
• 高性能的中红外和近红外成像选件,可在大范围样 品内(包括聚合物、生命材料和药物制剂)快速确 定产品配方的特性
• 简单且功能强大的 AssureID™ 智能方法开发和分 析软件提高了生产率
强大的产品质量故障排除功能 • 选择类型众多的采样附件,可在整个中红外/近红 外范围内灵活地测量几乎任何固体、液体、粉末 或黏土
• 使用高性能红外显微镜选件,可辨识出几乎任何 基质中的微小杂质
轻松使用多种技术
• 独特的由软件控制的自动光谱范围切换,可快速 顺利地更改光谱范围。
• 光源、光阑、滤光片、分束器和光路切换完全自 动进行,保证了反复在不同配置间切换的优异重 复性
• 可同时安装经过优化的 NIR 反射和 MIR ATR 采 样附件以提高效率
确保安心的可靠性
• (Dynascan™) 干涉仪的设计不会受到商用仪器中 所存在的倾斜和切变的影响,因此,无需使用动 态调整装置
• 经过现场证明的第五代干涉仪的设计集成了简单 的非临界轴承,实现了无与伦比的耐用性和可靠 性
• 电气稳定的光源热点 提高了长期测量和系统调整的稳定性

4、选择测量范 围

 

PerkinElmer Frontier 系统可在近红外、近中红外、 中红外、中远红外和远红外区域内提供出众的光谱。 可在应用需求发生变化时返回工厂进行装配或升级, 独特的光谱范围自动切换功能,只需单击按钮即可使 用多种技术。灵活且完全可升级的光学系统,允许配 置多波段,显微镜和成像系统。只需一个开关即可在宏观、微观和图像分析之 间切换,这样,用户就可以集中精力研究科学而不用为光谱仪设置而费神。

5、双光程仪器

PerkinElmer Frontier IR/NIR 系统双光谱范围实现了优化的方法开发和材料测试 Frontier IR/NIR 通过一台仪器提供了独特的中红外和近红外双光谱范围测试能力。在通用平台上可帮助选择最适合特定应用的采样技术和测量条件。使用自动设置和光谱范围切换功能,您能够快速继续处理下一个样品而无需手动进行重新配置。这就提高了实验室效率,且无需购买两台仪器,从而节省了宝贵的工作台空间并减少了培训要求。

系统优点:
• 加快了方法开发速度
• 有效比较采样技术和测量条件
• 降低仪器成本
• 在 ca. 700-30cm-1区域内能够提供出色的性能,因为具有高性能的干涉仪以及专用的多层 FIR 分束器
• 最大限度地缩短了稳定吹扫时间,因为干涉仪和采样区使用了高效率的独立吹扫系统
• 可以快速简便地从中红外切换到远红外操作,因为配备了完全自动化的分束器和检测器切换系统

frontier采样系统

无论您使用何种样品,都有可定制的对应 解决方案能够满足您的特定需求。 Frontier 的光学灵活性支持添加大量专用采样附件,与任何其他 FT-IR 光谱仪相比,能够提供更多的采样选择。通过简便地更换采样附件,使用单个仪器即可满足多种应用。PerkinElmer 附件具有经过优化的灵敏度且无需调整,可快速进行切换以选定配置,最大限度地延长仪器的正常运行时间。此外,还可使用大量第三方附件来满足其他需求,比如可加热的采样附

(1) 固体自动进样器 NIR
• 适用于药片或粉末的 30 位自动进样器
• 专利的定制模具提供了最佳的重现性
• 透射和反射模式保证了全面的药片分析表征
(2) 漫反射 IR FIR
• 可轻松分析粉末,但难于测量固体
• 利用各种采样工具帮助制备样品
• 自动定位样品以提高测量灵敏度
(3) 吸液器 NIR IR
• 自动采样,无需手动装填样品池
• 软件内置污染检查功能,减少分析错误
• 可使用不同类型和不同光程的样品池窗片材料
(4) HATR IR
• 自动识别顶板晶体材料、角度和序列号
• 显示对样品施加的压力,确保分析结果的重现性
• 可选择不同的晶体材料和入射角度
(5) TG-IR 接口 IR
• 联用技术;FT-IR 和热重分析
• 分析经燃烧分解得到的产物
• 独特的气体传输系统同时保证了高灵敏度和低样品污染

(7) NIRA NIR IR
• 测量包装内的固体、液体、粉末、油脂和,比如吸塑包装、聚乙烯袋和玻璃药瓶
• NIR 反射和透反射无需手动制备样品
• 自引用(交错)功能提高了可再现性并简化了使用
(8) UATR IR
• 通用采样方法适合简单的红外光谱分析
• 自动识别顶板晶体、反射次数和序列号以便跟踪
• 独特的动态顶板安装和电子测力计,确保实现最佳可重现性
• 多种可更换样品顶板,提供了最大灵活性
(9) 远距离液体探头 NIR
• 针对液体的远距离测量功能,支持在反应容器内直接测量
• 通用接口,确保与各种的探头兼容
• 设计方式便于快速轻松地清洁
• 电气安全,可在危险环境中使用
(10) 远距离固体探头 NIR
• 可在距仪器最远 10 米之外对粉末或固体样品进行测试
• 高级手持装置,带有扫描触发器和 LCD 界面,可连续远距离连续操作
• 设计方式便于快速轻松地清洁
• 电气安全,可在危险环境中使用
• 符合 ATEX 标准

6、专门应用





SPECTRUM软件套件

使用 Spectrum 10™ 全功能仪器控制和数据管理软件,您可以轻松获取和处理数据。从样品定性和定量分析到高级应用,使用 Spectrum 综合性软件套件,您可以集中精力关注最重要的事项,即结果。使用基本软件包中的标准功能(如强大的流程链功能),只需单击一次鼠标即可处理复杂的数据。PerkinElmer Frontier 系统组合利用智能软件和高级工程功能,确保了高性能且易于使用,可帮助您以最高效率解决最迫切的红外需求。



7、发展历史

超过 65 年不断发展的光谱分析技术
1944 首款红外光谱仪,12 型
1954 首款商用红外显微镜
1957 首款低成本红外仪器
1975 首款由微处理器控制的仪器,281 型
1984 首款旋转镜对设计 FT-IR
1987 首款低成本 FT-IR
1990 首款全卡塞格林物镜 FT-IR 显微镜
1991 首个获得 ISO 9001 认证的 FT-IR 公司
1995 首款经过验证的 FT-IR 软件 Spectrum for Windows®
1998 首款具有智能附件识别功能的 FT-IR
2001 首款快速扫描化学成像系统
2003 首款可同时对制药材料进行微尺度和宏尺度分析的 FT-IR 平台
2004 首款可在现场全面升级的显微镜系统
2005 首款集成的软件样品表和远距离采样接口
2007 首款具有自动量程切换功能的 FT-IR/FT-NIR 光谱仪
2008 首款用于滤光片测量的高精度 FT-IR
2011 首款适合日常分析的具有实验室性能但需要非常少的维护的便携式 FT-IR

3
样品手册

4
理论培训

原子吸收光谱仪基础理论培训

原子吸收光谱法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法,这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。

PE214型 1961年世界第一台商品双光束原子吸收光谱仪

原子吸收光谱法的优点与不足
<1> 检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级, 石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。
<2> 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可 <1%,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一 般约为3-5%。 
<3> 分析速度快。
<4> 应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用 间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。 
<5> 仪器比较简单,操作方便。
<6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素 的测定灵敏度还不能令人满意

原子吸收光谱的产生
当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生共振吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。
原子吸收光谱与原子结构
由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。

多普勒变宽

多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知,从一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观测者,则在观测者看来,其频率较静止原子所发的光的频率低;反之,如原子向着观测者运动,则其频率较静止原子发出的光的频率为高,这就是多普勒效应。原子吸收分析中,对于火焰和石墨炉原子吸收池,气态原子处于无序热运动中,相对于检测器而言,各发光原子有着不同的运动分量,即使每个原子发出的光是频率相同的单色光,但检测器所接受的光则是频率略有不同的光,于是引起谱线的变宽。   谱线的多普勒变宽△VD可由下式决定:

式中,R为气体常数;c为光速;M为原子量;T为热力学温度(K);
    V0为谱线的中心频率。
由上式可见,多普勒宽度与元素的原子量、温度和谱线频率有关。随温度升高和原子量减小,多普勒宽度增加。

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日常维护

1、环境要求

(1)、房间门窗要密封(最好用双层窗);房间要有一个隔墙(最好里外套间),不要进门就看到仪器。
(2)、要经常清洁仪器,使用后盖上仪器罩。
(3)、窗户应有窗帘,避免阳光直接照射到仪器上。
(4)、仪器工作时,室温范围:+10℃~+30℃,且每小时温度变化速率最大不超过2.8℃;室内相对湿度:20%~60%。(最好有冷热空调、温湿度计、去湿机)
(5)、排风装置。(火焰和石墨炉都需要)
(6)、防尘、防烟、防辐射。
(7)、实验室内不能有水槽。
(8)、电源要求:主机功率1Kw;数据处理(计算机、打印机)500W,;石墨炉塞曼效应磁场功率7kW,非塞曼效应磁场5kW;电源供应要平稳,无瞬间脉冲,并保持在220VAC±10%,50HZ±0.3%;要求输入为三相电源,其中一相用于主机、计算机等,一相用于石墨炉,另一相用于其他设备;要有一地线,接地电阻小于5Ω。

2、火焰系统

(1)、火焰法测定完成后,吸入5%的硝酸溶液几分钟;再吸入蒸馏水几分钟,清洗燃烧系统。
(2)、直接测定有机溶液之后,吸入纯丙酮几分钟;再吸入5%的硝酸溶液几分钟;再吸入蒸馏水几分钟,清洗燃烧系统。
(3)、发现燃烧头上面有很多一闪一闪的黄色光条,说明燃烧头已脏,要进行清洗。把燃烧头拆下来,先用自来水冲洗,边冲边用刀片垂直平行地刮燃烧缝的两边,然后用纸片(打印纸)那样厚,来回刷缝的两边,直到纸上的刮痕不那么黑(如果缝中的水被刷干,再用水弄湿,然后再用纸刷)为止。
(4)、如果测定浓度很高的金属盐类样品时,使用上面清洗方法是不能达到清洗目的的。这时应使用5% HCl 浸泡(过夜),然后用上述方法清洗(为加快清洗,使用加热浸泡)。预混合室也要用水清洗。
(5)、空气压缩机要经常放水(最长一个星期一次)。要用无油空气压缩机,否则容易损坏仪器内部气体通路或油上升到火焰,引起测定不稳定。
(6)、用纯的乙炔气,不能用工业用乙炔气,容易造成压力传感器损坏或堵塞气路。没有条件时,应用脱脂棉过滤或用活性炭吸附(但不能使活性炭跑到仪器内部气体通路上,产生堵塞就更麻烦了。所以活性炭装置的上下表面上,要用厚的脱脂棉或其他东西封好)。
(7)、火点不着的原因:
• 长期不使用,乙炔管里充满空气(尤其管路长时),要预先放气一段时间才可能点燃火焰;
• 长期不使用,废液桶里的水封的水蒸发干,仪器起保护作用。拧开盖子与废液管连接锁紧装置,从桶盖的塑料管的孔上加入50ml水;
• 乙炔没有打开或乙炔的压力太低(要求0.8kg/cm2或0.08 MPa),如果气管太长则压力要更大一些(在出口压力表的红线以外);
• 空气压力太低(要求4~6kg/cm2),如果是PE公司的空压机没有什么问题;如果另配的空压机,可能存在的问题较多。如果刚开机能把火点燃,但立即灭火,这是由于空压机供气量不足,当火焰点着后,气量增大,压力迅速下降,当压力低于仪器所要求的压力时,就立即灭火。
• 检查燃烧系统的两个电插头有没有插好;
• 检查雾化器上的磁性开关与预混合室上的磁性开关有没有接触好;
• 如果气体的压力流量都合适,也没有其他问题,但还是点不着火,试试把燃烧头往里扳,然后再点火。如果还是点不着火时,就要联系维修工程师查看。
(8)、AA100/300要把火焰系统拆下来或装上,都要先把主机的电源关闭。
(9)、 火焰测定容易出现的问题:
• 火焰法的读数时间应在2秒以上,读数延迟时间应在3秒以上。
• 乙炔流量过大,火焰发黄。
• 燃烧头位置没有调好(燃烧缝应在光点中央,燃烧头挡光应为0.003~0.005吸光度)。
• 雾化器状态没有调好,喷雾不稳定;或者雾化器进样毛细管尖被腐蚀,或者漏气。
• 测定过高浓度的元素,尤其是象K、Na、Ca等,最高吸光度不要大于0.500为宜;吸光度过大时,要调低灵敏度(调雾化器,装上扰流器,调燃烧头转角)。吸光度同时也不能太低应大于(0.040)。

3、石墨炉系统

(1)、外接气体管路时,特别是金属管,管里一定要清洗干净,否则把仪器内的气体过滤器堵死。对于石墨炉,石墨管没有氩气保护(或流量很小),石墨管很容易损坏。
(2)、石墨管和主机样品室两边石英窗中的石英片脏时,要进行清洗(50ml烧杯,装上去离子水,滴加几滴中性洗涤剂。用药棉棒粘上这些溶液进行清洗,然后用去离子水冲洗几遍,最后用氮气或氩气把水吹干。
(3)、石墨炉不加热,并显示电阻太大,这可能是石墨管已经损坏或者石墨锥太脏与石墨管接触不好。更换新的石墨管后还出现这种现象,用随仪器带来的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清洗石墨锥内部,如果还不行就要更换新的石墨锥。
(4)、新的石墨管要进行预处理,否则容易损坏。
(5)、石墨炉测定的酸度不能过高(酸度越大,管子的寿命越短),最高不能超过5% HNO3。
(6)、每次石墨炉测定之前,要检查自动进样器的进样针的位置是否正确。
(7)、检查石墨炉自动进样器使用的样品盘是否是仪器所选用的型号,否则容易损坏进样针。
(8)、石墨炉测定容易出现的问题:
•加热程序没有安排好,干燥温度过高,产生爆沸;干燥时间保持太短,没有蒸干便转到高温的灰化温度,产生溅射;干燥和灰化阶段,斜坡升温时间太短,升温速率太快,产生溅射或冒大烟。
•测定高吸光度的样品由于有残留,不加一步空烧就测定空白或含量很低的样品。
•测定高温元素产生记忆效应,应多加高温清楚步骤。
•直接测定有机溶液,由于扩散快,应采用预加热石墨管方式(MIBK-甲基异丁酮,60-70℃),减少扩散。
•测定高盐浓度的样品(如海水),由于容易产生溅射和冒大烟,降低升温速率,每秒钟应≤20℃/秒。(干燥和灰化)。
•不使用HCl为介质,改为HNO3。因为氯化物容易挥发。
•酸度不宜过高。
•石墨管已经被严重腐蚀,更换新的石墨管。
•没有加入基体改进剂,采用推荐的标准条件,被侧元素在灰化阶段挥发,或者存在不同化合物产生双吸收峰。加入基体改进剂,可使灰化温度提高250~300℃,原子化温度降低100~200℃。

4、灯设置:

(1)、灯电流不要过小也不要过高,应在灯给出的灯电流范围内。仪器的能量应在50以上(AA600、AA700、AA800应在2000.00记数以上)。
(2)、AA100/300所带的六灯架是全自动的,无论在开机或关机状态下,千万不要用手去转动,否则就会损坏。使用国产空心阴极灯,要把灯向前或向后拉直到能量最大,然后重新调节波长。

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