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手动单元泵液相色谱系统
适合严格QA/QC应用的
世界级液相色谱系统
简便而快速的维护
最高流速10 mL/min,适用于各种尺寸的色谱柱和应用
从单元升级到自动化四元泵液相色谱系统的升级选项
四元泵液相色谱系统
适合常规方法开发和高通量梯度应用
用4种溶剂实现多溶剂梯度,具有最大的灵活性
最高流速10 mL/min ,支持窄径、标准、半制备分离
可广泛选择各种进样体积和样品容器的自动进样器
二元泵液相色谱系统
适合研究、高通量和快速应用
高压梯度混合,即使在较低流速下也能保证卓越的梯度性能
适合快速色谱的优化延迟体积
流速从0.05到 5 mL/min,支持窄径和标准柱应用
快速高分离液相色谱系统
最高速度和分辨率,不影响数据质量
与常规液相色谱仪相比,分辨率提高60 %,缩短时间5-15倍
最高流速5 mL/min,具有广泛的用途
与现有方法全面兼容
尤其适合ZORBAX快速高分离1.8 µm 柱
全面遵循法规
液相色谱-芯片/质谱系统
适合可靠的高灵敏度纳流喷雾LC/MS
与常规液相色谱仪相比,灵敏度提高了3500倍
没有峰扩散,不影响色谱性能
样品制备和分离柱、连接毛细管、接头和纳流喷雾发射器都集成在聚合物芯片上
纳流液相色谱系统
非常卓越的纳流性能和稳定性
比常规LC灵敏度高3500倍
一般流速0.1-1 µL/min, 可扩展到 2.5 mL/min
与第三方MS平台兼容
毛细管液相色谱系统
进入低流速应用领域
与常规液相色谱相比,灵敏度高500倍
一般流速0.1-100 µL/min, 可扩展到 2.5 mL/min
增强型二极管阵列检测从190-950 nm
制备液相色谱系统解决方案
纯化系统
自动延迟体积校正
综合安全性能
针对不同用户需求的软件解决方案
根据时间、峰和质谱或逻辑“或”及“和”迅速有效的馏分收集
微量收集/点样系统
将色谱与MALDI MS的功能相结合,直接在MALDI靶上点样
主动流量控制获得非常稳定的流速
收集方式灵活,多孔板、Eppendorf管和MALDI靶
液滴接触控制,适合高重复性地小体积馏分收集
馏分收集器冷却防止蒸发和热分解
理想的多溶剂梯度系统
安捷伦1100系列四元泵适用于方法开发、研究和各种需要连续而广泛地进行溶剂选择溶剂的应用,在选择溶剂和自动化方面具有最大的灵活性。安捷伦1100四元系统可以在使用不同溶剂的方法之间进行快速切换,可以使用二元、三元和四元梯度,是市场上最灵活的系统。和任何安捷伦1200系列的自动进样器相结合后,安捷伦1200系列四元系统非常适合多方法高通量的工作流程。
* 方便地利用四种溶剂进行等梯度或梯度分析,适用于方法快速开发和快速配备流动相,以及冲洗 HPLC 系统
* 流量范围宽,最高流速 10 mL/min ,延迟体积 800-1100 µL,适用于微径柱、标准柱和半制备应用
* 通过 Instant Pilot 组件或安捷伦化学工作站或 EZChrom 软件,可以容易地进行编程和控制
* 包含微量真空脱气机,脱气效率高,实现了操作无障碍和最高性能,完全不需要通氦气
* 直接从前面板快速更换维护部件
* 通过自我诊断、内置日志和预编程的测试方法,快速判断问题
* 早期维护反馈 (EMF) 长期不间断地监测仪器使用和用户预设的限度,一旦超出限度,将提供反馈信息
* 在所有安捷伦 1100 系列 HPLC 组件范围内可升级和扩展
A
NOS. | Parts No. | Description | Q'TY |
1 | G1354A 四元梯度泵(含在线真空脱气机) | 1100 Quaternary Pump with Degasser Includes quaternary pump, solvent cabinet, 4 solvent bottles, vacuum degasser and CAN cable | 1 |
2 | 500 LAN卡 | LAN Communications Interface Provides capability to connect a host computer over LAN. Includes 8m twisted pair (10baseT) LAN cable. | 1 |
3 | G1313A 自动进样器 | 1100 Series Autosampler Includes autosampler with 100 vial (2ml) tray and CAN cable. Injection volume range from 0.1 to 100 microliters. Optional upgrade with additional thermostat. | 1 |
4 | 5182-0717 蓝色,PTFE/红色硅橡胶隔垫 100个/包 | Blue screw caps 100/PK | 1 |
5 | G1316A 柱温箱 | 1100 Infinity Thermostatted Column Compartment. Two separate heat exchangers for solvent pre-heating up to 80 degree C. Column identification modules for two | 1 |
6 | G1314A 可变波长紫外检测器 | 1100 Series Variable Wavelength Detector. For programmable single wavelength analysis. Includes LAN, deuterium lamp and CAN cable. No flow cell included. | 1 |
7 | G1314 018 标准流通池 | Standard Flow cell | 1 |
8 | 安捷伦原装G2071BA 32位Chemstation液相色谱控制软件 | HPLC 2D ChemStation Software 32bit For data acquisition, control and evaluation of chromatographic data from one liquid chromatograph | 1 |
9 | 01018-22707 过滤白头 | PTFE Frits 5PK | 1 |
10 | 5065-4426 PEEK接头 | Colored finger-tight PEEK fittings 10/PK | 1 |
11 | 0890-1763 PEEK管 | 1/16"od 0.007"id (0.18mm) 1.5m PEEK tbng | 1 |
B
NOS. | Parts No. | Description | Q'TY |
1 | G1312A 1100二元高压梯度泵系统 | 1100 Series Binary Pump. Includes solvent cabinet, 2 solvent bottles and CAN cable. | 1 |
2 | 500 LAN卡 | LAN Communications Interface Provides capability to connect a host computer over LAN. Includes 8m twisted pair (10baseT) LAN cable. | 1 |
3 | G1367A 自动进样器 | 1100 Series Autosampler Includes autosampler with 108 vial (2ml) tray and CAN cable. Injection volume range from 0.1 to 100 microliters. Optional upgrade with additional thermostat. | 1 |
4 | 5182-0715 透明,带书写签 100个/包 | Screw cap vial 100/PK | 1 |
5 | 5182-0716 琥珀色,带书写签 100个/包 | Vials, screw cap 100/PK | 1 |
6 | 5182-0717 蓝色,PTFE/红色硅橡胶隔垫 100个/包 | Blue screw caps 100/PK | 1 |
7 | G1316A 柱温箱 | 1100 Infinity Thermostatted Column Compartment. Two separate heat exchangers for solvent pre-heating up to 80 degree C. Column identification modules for two | 1 |
8 | G1314A 可变波长紫外检测器 | 1100 Series Variable Wavelength Detector. For programmable single wavelength analysis. Includes LAN, deuterium lamp and CAN cable. No flow cell included. | 1 |
9 | G1314 018 标准流通池 | Standard Flow cell | 1 |
10 | G2071BA 32位Chemstation液相色谱控制软件 | HPLC 2D ChemStation Software 32bit For data acquisition, control and evaluation of chromatographic data from one liquid chromatograph | 1 |
11 | 过滤白头 | PTFE Frits 5PK | 1 |
12 | PEEK接头 | Colored finger-tight PEEK fittings 10/PK | 1 |
13 | PEEK管 | 1/16"od 0.007"id (0.18mm) 1.5m PEEK tbng | 1 |
14 | 色谱柱 RXB-C18 | 4.6 x 250,5UM | 1 |
3-1 安捷伦高效液相色谱仪安装场地准备
尊敬的用户:
感谢您选购了安捷伦液相色谱仪,为了保证您的仪器能够顺利完成安装,请根据所购仪器的配置,在仪器到货前准备好以下条件,多谢合作!
用户的职责:
1. 用户需确保其场地准备符合仪器安装的所有要求,包括场地大小,电源,气源及其它与安装有关的必需品,(详见下列各项。)
2. 在安捷伦工程师提供安装和现场培训时间里,具体负责操作仪器的用户须全程在现场,以免漏掉重要的操作、维护及安全信息。
环境要求
1. 推荐实验室温度为 20-27°C,温度变化<3°C/hr,相对湿度<80%
2. 推荐液相色谱仪工作台,长 2米、宽0.8米,承重大于80公斤。建议离墙距离0.3米以上。
电源要求
1. 单相交流220V,(+5% ~ -10%),50-60Hz,有单独的良好接地。
2. 若电压不稳,需配置稳压电源,功率大于2.5千瓦。
3. 准备2个合格的万用接线板,总数不小于10个扁平三角接线插座。
溶剂要求
1. 二次重蒸馏水,1000毫升以上(建议用0.45微米水相滤膜过滤)。
2. 乙腈或甲醇(色谱纯或优级纯),1500毫升以上(建议用0.45微米有机相滤膜过滤)。
3. 如有电化学检测器(ECD),另需准备500毫升1N的硝酸(分析纯)和少量亚铁氰化钾。
特别说明
1. 当您提货时,若发现包装已经破损或有违反运输要求的情况,请让运输部门签字确认,并务必与商检部门联系解决。
2. 仪器到货前您应完善上述工作,并在仪器到货后尽快申请安装,仪器保修期将从安装之日起开始计算。如果仪器发货后四十五天内仍无法安装,仪器将于发货后第四十六天起自动开始保修期。(特殊原因须提前提出延期安装申请,以免损失您仪器的保修期)
3. 仪器到现场后,请勿自行开箱,必须由安捷伦工程师在安装时开箱验货。
4. 为更好地安排安装工作,请于仪器到货后提前一周向用户服务中心申请安装。
3-2 安捷伦110高效液相色谱仪安装堆叠结构图
3-3 安捷伦1100高效液相色谱仪操作规程SOP
Agilent1100液相基本操作步骤
(一)、开机:
1、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000)画面,并运行Bootp Server程序。
2、打开 1100 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1100LC
通讯,进入的工作站画面如下所示。
4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,”Sampling diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开Purge阀。
7、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。
8 、设Flow:5ml/min,单击OK。
9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。
10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击Ok关泵, 关闭
Purge valve。
11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。
12、单击泵下面的瓶图标,如图所示(以二元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。
(二)数据采集方法编辑:
1、开始编辑完整方法:
● 从“Method”菜单中选择“Edit entire method” 项,如上图所示选中除“Data analysis ”外的三项,单击Ok,进入下一画面。
2、方法信息:
● 在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。
● 单击Ok 进入下一画面。
3、泵参数设定:(以二元泵为例)
● 在“Flow”处输入流量,如1ml/min,在“Solvent B”处输入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,编辑梯度。在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
● 单击Ok进入下一画面。
4、自动进样器参数设定:
● 选择合适的进样方式, 如图所示,进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为6号。“Standard Injection”----只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“Injection with Needle Wash”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“Use injector program”---可以点击Edit 键进行进样程序编辑。
● 点击Ok进入下一画面。
5、柱温箱参数设定:
● 在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>” 键,如图所示,选中”Same as left”---使柱温箱的温度左右一致。
● 点击ok进入下一画面。
6、VWD检测器参数设定:
● 在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如>0.1min (2s)。
● 在Timetable 中可以“Insert”一行,输入随时间切换的波长,如1min ,波长=300nm。点击ok进入下一画面。
7、DAD检测器参数设定:
● 检测波长: 254nm,BW=30nm, 参比波长=350nm,BW=100nm;
● 检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW: 一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽BW:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省值。Peak width(Response time):其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit—狭缝窄,光谱分辨率高;宽时,噪音低。同时可以输入采集光谱方式,步长,范围,阈值。选中所用的灯。
● 点击Ok进入下一画面。
8、RID检测器参数设定:
● 色谱条件:
进样体积: 20ul 。
光学单元温度: Off 。
极性: 正 。
峰宽(响应时间) : 4s 。
● 如图所示: “Optical Unit Temperature”---若环境温度控制在±2℃,设定为Off, 若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“Peak width”---大多数分析设为4S,只有在高速分析下设为更短。“Automatic recycling after analysis”---在不进行分析时可以让流动相循环,节省流动相,检测器连续运行,可随时投入使用。
● ***** 点击RID图标,选择RID Control :Heater 设为On,若要循环流动相,必须将“Recycling Valve”设为ON。手动purge 参比池,将其设为On,并输入Purge 时间。
9、 FLD检测器参数设定:
色谱条件:
● 样品:P/N 01018-68704 用甲醇稀释为1:10。
● 进样体积:5ul。
● 柱温箱: 30℃ 。 EX=246nm, EM=317nm ,PMT=10。
● 响应时间=4s. 停止时间: 出峰完毕。
● Excitation A: 激发波长:200-700nm,步长为1nm,或Zero Order。
● Emission: 发射波长: 280-900nm, 步长为1nm,或Zero Order。
● PMT: 大多数应用适当的设定值为10,若高浓度样品峰被切平头,则减少 PMT 值。
● “Peak width”:大多数应用设为4s,只有快速分析采用小的设定值。
● Multi Ex : 多波长及光谱(激发)。
● Multi Em:多波长及光谱(发射)。
● 同时可以输入范围Range、步长step、采集光谱。
10、 在“ Run time checklist ”中选中“Data acquisition”,单击Ok。
11、 单击“Method”菜单,选中“Save method as”,输入一方法名,如“test”,单击Ok。
12、 从菜单 “View”中选中”Online signal” ,选中Windows 1,然后单击Change 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击Ok.(如同时检测二个信号,则重复12,选中
Windows 2)。
13、 从“Run control ”菜单中选择“Sample info”选项,如上图所示,输入操作者名称,在“Data file ”中选择“Manual”或“Prefix”。
区别: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。 Prefix—在Prefix 框中输入前缀,在Counter 框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd0001,vwd0002……。
14、 从Instrument 菜单选择System on。
15、 等仪器Ready,基线平稳,从Method菜单中选择“Run method”,进样。
(DAD, VWD色谱图如下所示:)
(三)、数据分析方法编辑:
1、 从“View”菜单中,单击“Data analysis”进入数据分析画面。
2、 从“File”菜单选择“Load signal”,选中您的数据文件名,如下图所示。单击Ok。
3、 做谱图优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项,。从Ranges中选择Auto scale及合适的显示时间,单击ok,或选择”Use Ranges” 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。
4、积分:
(1)、从“Integration”中选择 “Auto integrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration Events”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak width,Area reject,Height reject。
(2)、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则数据被积分。
(3)、如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
(4)、单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。
5、打印报告:
(1)、从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,进入如上画面。
(2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角,选中Percent(面积百分比),其它选项不变。
(3)、单击Ok.
(4)、从“Report”菜单中选择“Print report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击Report 底部的“Print”钮。
(四)、关机:● 关机前,用 100%的水冲洗系统20分钟,然后用有机溶剂冲洗系统10分钟(如ACN),然后关泵,(适于反相色谱柱)。[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗]
● 退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shut down关)。
● 关掉Agilent 1100电源开关。
1自动进样器的维护
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雾霾尚可盼风,“水中 PM2.5”难以应对 | doc |
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