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电雾式检测器CAD电雾式检测器CAD 修改

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介绍

电雾式检测器的主要特点:
1) 基于该检测器的设计原理与结构, 该检测器总体上灵敏度高, 如在分析葡萄糖、 蔗糖和乳糖时, 能
检测到 0.5ng 的柱上样量;
2) 响应因子一致, 不依赖于化合物结构, 重现性非常好, 如对 24 种化合物在相同色谱条件下分别直
接进样 1μg( 不接色谱柱) , 其响应的峰面积的 RSD 值仅为 10.7%;
3) 动态检测范围宽, 达 3-4 个数量级;
4) 应用较广泛, 能分析小分子、 大分子化合物, 如氨基酸、 蛋白、 聚合物等;
5) 使用操作直观简单, 维护十分简便, 工作流速 0.2-2.0ml/min, 完全兼容 UHPLC 超快速分析。
电雾式检测器使用注意事项: 电雾式检测器由于需要对流动相进行雾化, 所以当需要使用酸或盐来调节流动相时要使用挥发性的有机酸和有机盐, 如甲酸、 乙酸等, 有机盐要使用铵盐; pH 值范围建议 2-7.5, 更高的 pH 值可能会增加背景和噪音值。

制药行业中活性药物成分与对离子分析
在制药行业中, 常需要检测和定量活性药物成分及其各种杂质, 且在最终的成品药中, 常会加入辅料或对离子, 有时也需要对其进行定量分析, 以保证药品质量, 同时, 在药物研发过程中, 需要进行药物代谢实验及一些药物筛选分析, 都可以使用 CAD 来进行检测与定量。 Pistorino 等 [5] 比较了 MS、 ELSD 和CAD 对6-deoxyerythronolide B 进行定量分析, 最终从检出限和分析成本来看, CAD 更具有优势, 同时, 对于双磷酸类药物, 采用 UV 分析, 达不到要求, 因此, 采用 Dionex 的两性分离色谱柱结合 CAD 检测器, 能同时分析钠离子和双磷酸根, 能达到很好的分离和定量要求。

糖类与氨基糖苷类化合物测定分析
糖类与氨基糖苷类化合物的共同特点是强极性,在 ODS柱上没有保留,另外,它们均没有紫外吸收。因此,采用氨基柱或 HILIC 柱进行分离, 电雾式检测器进行定量, 取得了较好的分离度与较低的检出限。 Ward 等 [11]对单糖及脱水酸酐的分析研究表明, 在生物质燃烧中, 常产生左旋葡聚糖, 大部分是采用衍生成三甲基硅烷酯后用 GC 或 GCMS 分析, 近来也有采用 ESI MS 分析, 或离子色谱 - PAD 分析, 而 HPLC-CAD 可以直接分析,不需要衍生和浓缩步骤等; Shinsuke Inagaki 等 [12] 采用 HPLC-CAD 直接分析了低聚糖类, 采用氨基柱分离,测定了 SGP 糖, 检测限达到 0.40pmol(S/N=3), 该方法灵敏度虽然低于 FLD 检测器, 但是是 UVD 的 5 倍左右, 同时, 还能不需要衍生同时测定单唾液酸糖和去唾液酸糖等。 Roy W. Dixon 等 [13] 采用强阳离子交换柱,用纯水洗脱, 分析了左旋葡聚糖和其他脱水单糖, 方法的检测限约为90μg/ml。

表面活性剂、 聚合物等化工行业应用分析
表面活性剂与聚合物材料在现代化工业中应用广泛, 但由于其成分复杂, 缺乏相应的标准品物质, 同时,由于大部分处于紫外末端吸收, 因此, 很多分析工作者采用电雾式检测器进行了检测分析, 取得了较理想的结果。 Dawen Kou 等 [14] 采用 SEC 与 CAD 结合分析了 PEG 类表面活性剂化合物及其二聚体杂质, 结果表明,比较 RI、 ELSD 和 CAD 的分析结果, CAD 更为准确。 聚合物分析中, Takahashi 等 [15] 在SFC 上, 比较了CAD 和 ELSD 用于测定 PEG 的分子量分布, 结果表明: CAD 的重现性远好于 ELSD, CAD 的 S/N 也更高,因此, CAD 可以用于合成的多聚体的检测。

电雾式检测器( CAD) 与 CP、 BP、 USP 相关的分析方法

银杏制剂中银杏内酯的测定

方法简介:
银杏内酯化合物属于萜类化合物, 由倍半萜内酯和二萜内酯组成, 是银杏叶中一类重要的活性成分。 对
于银杏内酯的分析, 因其紫外吸收弱, 多采用 HPLC-ELSD 方法( 见图 3) 。 中国药典 2010 版方法中流动相
采用非常规溶剂正丙醇 -四氢呋喃 -水,但正丙醇的沸点接近 100℃,挥发性差,容易导致 CAD检测器噪音增加。
本实验改进了此方法, 采用 HPLC-CAD 方法, 流动相是常规反相色谱溶剂甲醇和水, 改善了上述缺点

 

快速液相色谱结合 CAD 检测器测定兽药中的马度米星铵

方法简介:
《 中国兽药典》 2010 版采用高效液相色谱 - 蒸发光散射检测器 (HPLC-ELSD), 甲醇 -0. 02 mol/L 醋酸铵
溶液为流动相, 常规 C18 色谱柱对马度米星铵进行测定。 本实验采用 UPLC-CAD 检测器对马度米星铵进行
测定, 实验结果表明马度米星铵在 CAD 检测器上有较好的响应, 进样精密度、 稳定性都较好, 其中灵敏度
和稳定性较兽药典中蒸发光散射检测器方法相比具有明显优势,同时分析时间大大缩短。并且 CAD操作简单,
设置参数少, 稳定性较好, 受环境影响因素少。 该检测器完全可以满足马度米星铵的测定。

 

胆汁( 猪、 羊、 牛) 中胆汁酸的 CAD 表征与胆汁酸差异性比较分析

方法简介:
本方法采用 CAD 检测器, 以胆汁水解后常见的六种胆汁酸成分, 运用 HPLC 方法分析了猪胆粉、 羊胆
图 5 样品测定谱图 图 6 检出限测定谱图( 浓度 10ppm, 进样 2μL, s/n 6.94)
粉与牛胆粉的差别, 中国药典 2010 版方法中为紫外
192nm 测定, 为末端吸收, 灵敏度低, 杂质对主成分
干扰较大。 采用 CAD 检测分离度和灵敏度均较高, 为
猪胆粉的质量控制、 胆粉的来源鉴别提供了一种有效
的方法。

药用辅料中脂肪酸分析
方法简介:
混合脂肪酸是一种常见药用辅料, 作为栓剂等制剂的载体, 其应用符合医药“ 低毒、 高效” 的基本发展
原则和民众医疗保健的意愿, 近年来发展较快。 脂肪酸紫外吸收弱, 用传统 UV 方法无法检测, 本实验采用
HPLC-CAD 方法检测辅料中的常见脂肪酸取得了较好的分析结果。

CAD 在中药及天然产物分析中的应用

三七药材液相色谱指纹图谱的建立
方法简介:
指纹图谱对中药的质量控制具有整体性、 客观性的特点。 目前对三七药材及其制剂的指纹图谱研究已有大量的报道, 方法大多为 HPLC-UV, 少数为 HPLC-ELSD。 UV 检测器适用于有紫外吸收的化合物的检测,但对皂苷等只有末端吸收的化合物的检测不理想, 并且在梯度洗脱时容易造成基线漂移。 虽然 ELSD 对皂苷、糖等化合物的检测灵敏度高于 UV, 但对低含量成分检测时重复性较差。 本文利用 HPLC 电雾式检测器联用技术, 建立了三七药材指纹图谱的简单、 可靠的分析方法。

电喷雾检测器测定人参皂苷的性能评价
方法简介:
本方法建立了利用 HPLC 电雾式检测器联用技术, 检测 7 种常见的人参皂苷化合物的方法。 同时, 将该方法与其他两种方法 ELSD 和 UV 就灵敏度、 线性、 准确性方面分别进行了比较。

紫杉醇杂质的相对响应因子测定
方法简介:
采用 HPLC、 UV 与 CAD 串联的方式对紫杉醇相关杂质的相对响应因子( RRFs) 进行测定。 在等度洗脱条件下, CAD 峰响应与物质的结构无关。 用 HPLC-UV-CAD 对含有已知和未知杂质的样品进行分析, 开发了一种经验方法计算所有杂质的 RRFs, 已知杂质的 RRFs 也通过线性校正曲线进行计算。 对于已知杂质,比较两种计算方法得到的 RRFs 值。 在没有得到有标准品的真实样品时, 该新方法对于测定未知杂质或降解物的 RRFs 有效。

青蒿素及其衍生物的检测
方法简介:
青蒿素 (Artemisinin) 是我国自主开发的、 国际公认的抗疟疾的特效药, 市场需求量大。 本文利用 HPLC电雾式检测器联用技术, 建立了青蒿素及其衍生物的简单、 可靠的分析方法。

CAD 在化药分析中的应用

混合模式分离 -CAD 联用法分析依替磷酸二钠的检测方法
方法简介:
双磷酸盐能够有效抑制骨吸收, 常用于治疗高钙血症和转移性骨质疾病如骨质疏松症和佩吉特氏病等。由于其具有较强的极性和螯合作用, 且没有 UV 吸收, 对这类物质的分析非常具有挑战性。 本方法介绍了一种全新的直接测定依替膦酸二钠的检测方法, 采用离子交换 - 反相混合模式柱进行色谱分离, 通用型检测器CAD 进行检测, 在 8min 内即可实现对依替磷酸二钠及其相关物质快速高效的分析。

盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇含量的测定
方法简介:
盐酸乙胺丁醇( ethambutol hydrochloride, EMB), 是一种抗结核病药物, 常与异烟肼、 链霉素等联合用药,以增强疗效, 并延缓细菌耐药性的产生。 由于 EMB 没有紫外吸收官能团, 不能通过常规的高效液相色谱一紫外检测法 (HPLC-UV) 进行检测, 其含量测定一直是药物分析领域的难点。 目前国内报道的有气相色谱法、旋光法、 柱前衍生化高效液相色谱法和在线衍生化高效液相色谱法等。 国外也有报道利用间接紫外法或柱前衍生化来提高其测定的灵敏度和选择性。 但这些方法或分离度较差, 或操作烦琐, 或衍生不完全, 甚至有些衍生化产物不够稳定, 影响测定的准确性。

使用五氟苯基柱分析药膏中硫酸庆大霉素及其相关物质
方法简介:
硫酸庆大霉素是一种常用的广谱氨基糖苷类抗生素, 多用于革兰氏阴性菌和革兰氏阳性细菌。 庆大霉素主要包括四种活性成分, 庆大霉素 C1、 C1a、 C2、 C2a 和少量的 C2b。 由于庆大霉素是一类强极性化合物,常规 RP-HPLC 不容易保留, 且结构中仅含有一个弱的 UV 发色集团, 使得低浓度时 UV 检测器受到很大的局限性。 其他常用的检测器还有 RI、 ELISD 和 ECD, 但 RI 检测器不兼容梯度, ELSD 灵敏度低、 动态范围窄,不适合此类检测; ECD 检测器虽然具有很高的灵敏度, 但是检测时电极容易中毒, 而电极维护非常耗时。 针对上述情况, 本方法使用一根短的五氟苯基柱、 离子对试剂梯度, 能够完成庆大霉素类似物的分离, 包括所有已知和未知活性药物成分( API), 检测器选用 CAD 来实现硫酸庆大霉素的高灵敏度准确检测。

高效液相色谱法测定对映体比率
方法简介:
不同于 RI 检测器, ELSD 可以兼容梯度, 因此作为 UV 检测器的有力补充, 1978 年开始广泛用于液相色谱检测。 ELSD 作为一种通用型检测器, 曾用于手性拆分、 手
性固定相分离影响因素和对映体纯度等。 但是由于 ELSD 线性范围很窄, 很容易造成对映比计算失真。 本方法首次系统的对比了ELSD、 UV 和 CAD 检测器在对映比测定的差异。 方法分别选取 3种化合物, rac-3、 rac-4 和 (R)-5/(S) -5 作为目标物进行对比。对于 rac-3, UV 法确定其对映体比率( er) 是49.8:50.2, CAD的鉴定结果和 UV 一致, 而 ELSD 测定的数值则有很大差异, 为60.5:39.5。对于 rac-4, 其紫外吸收比 rac-3 稍强, 使用 200μg/ml 浓度为考察对象。 同样出现和 rac-3 相同的结果。并且通过改变流动相配比发现, 随着流动相中异丙醇比例的增大, ELSD 检出的 er 呈现递减的趋势。 同样对于(R)-5/(S) -5 的考察也表现出相同的规律, 即 UV 和 CAD 一致, 且与理论值非常接近, 而 ELSD 则表现出较大的差异。

电喷雾检测器测定抗惊厥类药物
方法简介:
本方法采用 CAD 检测器对 4 种抗晕蕨类药物进行了测定, 结果显示 CAD 均表现出了高灵敏度和准确性,动态范围从 ng 级到 μg 级。

活性药物成分( APIs) 中阴阳对离子的同时测定
方法简介:
临床医疗中使用的大约 50%以上药物都是以药物分子的盐给药, 盐的形式可以改善活性药物成分( API)的生物和理化性质, 包括水溶性、 吸湿性、 pH 值、 溶解率、 化学稳定性、 结晶形式和力学性能等。 最常见的药物的反离子包括: 氯、 钠、 硫酸根、 乙酸根、 磷酸、 钾、 马来酸盐、 钙、 柠檬酸盐、 溴化物, 硝酸盐、
铵盐、 甲苯磺酸酯、 磷酸盐、 酒石酸盐和亚乙基二胺。 常规检测时, 需要结合采用几种不同的的方法才能实现药物活性成分及其多种对离子的准确分析。 最新创新型的混合模式色谱柱技术和通用检测技术的能够实现API 成分及其多种无机、 有机对离子的同时快速、 灵敏分析。特色的 Acclaim Trinity P1 色谱柱结合了阳离子交换、 阴离子交换和反相色谱三种功能, 可以实现一针进样, 阴阳离子和脂溶性 APIs 的同时分离。 联用通用型检测器 CAD, 克服了不同物质同时分析检测器选择的难题。

CAD 在生化药物中的分析应用

酿酒酵母发酵液中甘油含量的测定

脂质体中磷脂含量的测定

22 种氨基酸的同时直接检测

 

CAD 在药用辅料中的分析应用

混合模式色谱与电雾式检测器测定蛋白药物中的聚山梨醇酯 20

非离子型表面活性剂: 聚山梨醇酯 20, 聚山梨醇酯 80 和 Triton X100 的检测

 

CAD 在食品与化工行业中的应用

采用 HPLC-CAD 法直接检测低聚糖

排阻色谱法分析聚乙二醇

阴离子表面活性剂、 阳离子表面活性剂、 两性离子和非离子表面活性剂的测定

采用柱后补偿液相色谱与电雾式检测器分析茶氨酸

人造甜味剂 Sweet’ N Low® 的检测

 

CAD 其他特色应用资料

对洋地黄毒甙强降解过程中物料平衡评价

生物柴油中甘油及甘油酯的测定

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