岛津液相色谱技术参数

LC-20AT液相色谱仪
输液单元 Prominence LC-20AD/20AT/20AB
LC-20AD
输液方式：并联双柱塞
柱塞容量：10ul
最大排液压力：40MPa
流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min
流量准确度：1%或0.5ul /min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min)
流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下）
LC-20AT
输液方式：串联双柱塞
柱塞容量：主泵头 47ul、副泵头23ul
最大排液压力：40MPa
流量设定范围：0.001mL/min-10.000mL/min
流量准确度：2%或2uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-5mL/min)
流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下）
LC-20AB
输液方式：并联双柱塞（2式）
柱塞容量：10uL
最大排液压力：40MPa
流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min
流量准确度：1%或0.5uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min)
流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下）
梯度系统
LC-20AB
梯度方式：高压混合
混合溶剂数：2液
混合浓度准确度：0.5%以下
LC-20AD/20AT高压GE规格
梯度方式：高压混合
混合溶剂数：2液或3液
混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT）
LC-20AD/20AT低压GE规格
梯度方式：低压混合
混合溶剂数：最多4液
混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT）

紫外可见检测器
Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS检测器
Prominence SPD-M20A PDA检测器
SPD-20A / SPD-20AV
光源：SPD-20A D2灯、SPD-20AV D2灯、W灯
二极管元件数：无
波长范围：SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm
谱带宽•缝隙宽：8nm
波长准确度：1nm以下
波长精密度：0.1nm以下
噪声：±0.25×10-5AU（指定条件下）
漂移：1×10-4AU/h（指定条件下）
线性：2.5AU（ASTM规格）
功能：190nm-370nm或371nm以上双波长检测，比例色谱图输出 ，波长扫描
池：光路长：10mm，容量：12mL、耐压：12MPa
SPD-M20A
光源：D2灯、W灯
二极管元件数：512
波长范围：190nm-800nm
谱带宽•缝隙宽：1.2nm(高分辨方式) 8nm(高灵敏度方式)
波长准确度：1nm以下
波长精密度：0.1nm以下
噪声：±0.3×10-5AU（指定条件下）
漂移：0.5×10-3AU/h（指定条件下）
线性：2.0AU（ASTM规格）
功能：等高线输出，光谱检索，最大输出
池：光路长：10mm，容量：10mL，耐压：12MPa

自动进样器 Prominence SIL-20A/20AC
进样方式：全量进样，进样量可变式
进样量设定范围：0.1ul－100ul（标准），1ul -2.000mL（选购件）
试样处理数：
175（1mL试样瓶）
105（1.5mL试样瓶） （ SIL-20AC 70（1.5mL试样瓶））
50（4mL试样瓶）
192（96-孔MTP 2块）
768（384-孔MTP 2块）
在上述各规格外另可使用1.5mL试样瓶10个
进样量准确度：1%以下
进样量精密度：RSD：0.3%以下（10mL进样时指定条件下）
交叉污染：0.005%以下（萘、洗必泰）
反复进样次数：最大30/1试样
针清洗：在进样前后任意设定
试样冷却器： SIL-20A 无 SIL-20AC 模块冷却加热方式，兼除潮功能4℃-4
主要特点
LC-20AT液相色谱仪
岛津Prominence拥有
●网络化 ─―为分析工作者提供完美解决方案
●高性能 ─―轻松满足客户对仪器严格的要求
●自动化 ─―高效率高可靠性赢得客户的信赖

1、LC-20A
 主要单元概要

2、单元一图

岛津LC-20A液相色谱仪操作规程

1、开关机顺序
 

开机顺序：先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关，再打开系统控制器电源开关，点击电脑中LC-Solution工作站联机，联上后能听到一声蜂鸣。
关机顺序：与开机顺序相反，即先关闭LC-Solution工作站－系统控制器－泵、自动进样器、柱温箱、检测器。
 

2、流动相及样品的准备
 

流动相配制所用的试剂必须是色谱级。流动相须经0.45um 的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的微孔滤膜不同，有机相（如甲醇）的过滤用F膜，水用水膜。
样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
 

3、工作站的进入及系统的开启
 

双击桌面上的“labsolution”图标，选择“operation”项并单击，在弹出窗口后按OK进入工作站。
首先打开仪器上的排空阀（open方向旋转180度）。然后点击仪器面板上“purge”钮开始清洗5个流路3分钟，自动进样器25分钟，然后在分析参数设置页中设置流速，检测波长，柱温，停止时间等。在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
分析方法的保存：选择file－save method file as－选择保存路径－取名保存文件
系统的启动：点击“instrument on/off”键开启系统（此时泵开始工作、柱温箱开始升温。
 

4、进样准备
 

将样品瓶放入自动进样器中
观察基线及柱压，待基线平直（－5～30mv），压力稳定（0.5Mpa）时方可进样。
 

5.进样

点击助手栏中的“single start”键，弹出对话框，在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。然后填入进样瓶号（vial），架号（tray），进样体积（injection volumn）。
填完后点击“start”，仪器开始自动进样分析。
 

6.数据文件的调用及查看
 

点击助手栏中的“Postrun analysis”键，打开数据处理窗口。
打开文件搜索器，定位至数据文件所在文件夹，选择文件的类型，双击文件名即可打开数据文件（此时可以查看峰面积、保留时间等参数）。
 

7.数据文件中图谱及数据的打印
 

报告模板的制作：在助手栏中选择“report format”键，出现空白页后，点击sample information、LC/PDA Chromatogram、LC/PDA Peak Table等快捷按钮，在空白页中拖曳鼠标，即可依次加入相应的统计信息。
报告模板的保存：File－save report format file as－桌面lcsolution－templates
数据文件的打印：在文件搜索器中选择欲打印的数据文件，拖曳至报告模板中，然后点击助手栏中的打印按钮即可。
 

8.液相维护须知
 

流动相及样品必须用0.45um的滤膜过滤（水相用水膜，有机相用有机膜）。
RINSE液可以用甲醇。A、B流路在使用前必须purge 3min以排气泡。
自动进样器在每次使用前必须purge 25min以保证进样精度。
柱子在进样前必须用流动相充分平衡，一般40min 左右。待基线及柱压稳定后方可进样。
柱子在每天分析结束后必须用甲醇冲洗干净（一般30min）。如果流动相中含有盐、酸等成分，则冲洗柱子的程序为：水（40min）－甲醇（30min）
清洗瓶中的水应每天更换，最好加入10%的异丙醇。
 

9.Instrument2010和intrumentRF-10AxL同时使用时的操作规程
 

同时打开instrument1和intrument2
在intrument1中设置流速、Bconc、柱温、stoptime等参数，并保存方法。Download参数后打开系统（按instrument on/off）。此时D2灯可以关闭。
在intrument2中设置有关荧光检测的参数，激发波长、发射波长、stoptime，并保存方法。Download参数后打开系统（按instrument on/off）。
点击instrument2的助手栏中的“single start”， 填写相关信息后点击start键进入采样准备状态。（会出现一个小窗口，此时不用理会，继续instrument1的设置）
点击instrument1的助手栏中的“single start”， 填写相关信息后点击start键开始采样。此时，instrument1的进样系统会发送一个“start”信号给instrument2，使instrument2由采样准备状态转为采样状态。
说明：×2项中的stoptime应比3项中的stoptime大0.2min
 

CBM-20A_20Alite说明书（摘要）.pdf 下载
CBM-20A_20Alite说明书（详细）.pdf 下载
CTO-20A_20AC说明书.pdf 下载
LC-2010A2010C操作篇(3.8M).pdf 下载
LC-20AD说明书.pdf 下载
LC-20AP_IM_CN.pdf 下载
LC-20AT_C.book.pdf 下载
LC-20A基本操作.pdf 下载
RF-10AXL%20Super_228-30455.pdf 下载
SIL-20A_20AC说明书.pdf 下载
SPD-20A20AV_C.book.pdf 下载
SPD-M20A说明书.pdf 下载
 

Rheodyne操作说明

型号7725i，9725i，3725i-038，3725i，和9125手动进样器

1.描述
 

型号7725i，9725i，3725i-038，3725i，和9125 是样品通过阀前面的内嵌式针道被载入的六通阀。型号7725i和3725i-038是不锈钢的，9125是PEEK制成的。

型号3725i-038和3725i是接收1/8``量的准备阶段的进样器。除了进行准备阶段的应用之外，准备阶段的进样器和它们相应的分析阶段的进样器是一样的。

带有“i”的型号包含一个内嵌的侧向开关。侧向开关的具体说明参照10.3。

图1说明了阀的流程图（型号9125不包含文中提到的MBB阀）。这些周期在阀的定子中循环。深色槽是转子密封垫的连接部分。流动通道体现了MBB阀的设计。MBB阀的具体的剖面图如图2所示。

样品环在载入位置通过针道被装载。转动手柄60度，阀从LOAD档开到INJECT档。在INJECT档，流动相和样品通过环到达柱的顶端。MBB阀从LOAD档开到INJECT档过程中，阀结构允许连续的流动。流动相从转子密封槽和MBB槽通道中连续的流动直到转动停止

型号7725i和型号9725i各有一个2微升内部进样环（P/N7755-015）。内部样品环可在进样器内部安装，来代替标准定子的外部正面配件。

2.阀的装配
 

装在单独包装里的阀的装配由下文列出。型号7725i，型号9725i和型号9125配有标准的20微升样品环。型号3725i-038和型号3725i 配有标准的10微升样品环。
1/4-5/16扳手（仅3725i-038和3725i配有）
9/64内六角扳手
5/64内六角扳手
针道清洗器
固定螺丝
排气管

对于型号7725i，9725i和9125，阀的22#标准针应在使用进样器之前从针道里移出。型号3725i-038和3725i 配有16#标准针和针道插塞。当载入进样器时，插塞应从针道中移出。

3.0 规格明细
表1. 阀的规格
 

4. 重要安全事项 (1). 警告（只对于3725i-038和3725i型号）：当使用手动装置附属的针道塞时，请避开阀从INJECT档到LOAD档时从针道中出来的流动相。

(2).警告（只对于7725i，9725i和9125型号）：当使用大于100微升的进样环时，请避开阀从INJECT档到LOAD档时从针道中出来的流动相。例如：当从19MP减压时，1毫升样品环会喷射出20微升。
(3).警告：使用针道清洗器时，请缓慢抽空注射器，以免溶剂从后面喷射出来。
(4).注意：使用PEEK阀时，请使用定子中的RheFlex PEEK的配件。金属套圈会引起对塑料定子的不可修复的损坏。
(5).注意：在进行减震操作来防止晶体成形后用水冲洗阀会引起对转子密封垫的损伤。
(6).注意：由于30度的位置，型号7725和7725i的进样环和Rheodyne许多其他型号的不锈钢环是不能互换的。
5.0正确使用注射器对于型号7725i，9725i和9125，使用22#标准规格注射针头，不用电子微光，要使用90度规格（square cut?）. 对于型号3725i-038和3725i，使用16#标准规格注射针头，不用电子微光，要使用90度规格（square cut?）. 使用不正确型号的针头会损坏进样器。
6.安装
a）把阀装在嵌板上，拧松两个手动螺丝移走手柄。拧紧配好的两个螺丝把阀固定到嵌板上。
b) 确保手柄突出物在压力调节螺丝之外。拧紧轴两侧平坦部分的两个设定螺丝来更换手柄。
c) 详见注意4.4。连接通道5和6的两个排气管，放置两个排气口的末端于同一水平高度，来防止针道虹吸。
d) 把泵与通道2连接，把柱线与通道3连接。开始注射时，把柱和阀分开。
7.冲洗进样器在进样中,用1毫升流动相冲洗针道，使用图5所示的针道清洗器。这时，用泵冲洗样品环。
注意：为了避免液体从后面喷射出来，要缓慢的注射。
8.0注射
 

有两种常见的载入样品环的方法—完全或部分填充。第三种方法是由吸力载入，（章节8.3）这是想避免和金属接触时载入PEEK阀的方法。
 

8.1完全填充环
 

在完全填充环中，注射样品的量由环的体积决定（包括阀通道）。这种方法的精度最高。
填入样品环至少二至五倍的样品量。六至十倍的样品量将得到更好的精度。样品需要过量是因为贴近环壁的流动相会由于图6所示的流体黏度效应而缓慢损失掉。

完全填充环的步骤：
a）参见警告4.2 然后调至LOAD档。
b）把注射器插入到针道中。通过密封垫的最后2-3毫米可能会感觉到紧然后在接触到定子的位置停下。
c）载入样品。
d）将注射器留在里面然后调至INJECT档。
e）（仅对于型号3725i-038和3725i）将阀由INJECT档调至LOAD档时，为防止流动相溅射，要移开注射器，在回到LOAD档之前把手柄旁的塞子放进针道内。

8.2 部分填充环
 

如果你只有少量的样品，请选择此方法。在部分填充环方法中，进样量由注射器决定。此方法中样品环中样品量不应多于环体积的一半。例如，在20微升环中加不多于10微升的样品。样品量若超过一半，一些样品会丛孔6中流失。这是由于层流液体黏度的影响，样品在环中心以相对于环壁二倍的速率流下，如图6所示。

部分填充环的步骤：
a) 在INJECT档中，拿针道清洗器用1毫升的流动相去冲洗针道，可以在注射前冲洗掉污染物。冲洗的液体从孔5种流出。
b）按照章节8.1中a-e步骤操作。

8.3 吸入载入
两种过程方法都会使样品与载入注射器的金属针头相接触。使用一个注射器来吸入环里的样品可以完全避免其与金属的接触。操作方法如下：
a) 在LOAD状态，把连接到端口6的管子浸入到样品溶液中。
b) 把空进样器插入针孔中，然后把样品吸入到定量环。另一种方法，使用Suction Needle Adapter(P/N 9125-076,不提供)。使用方法见图7。
c) 旋转把手至INJECT状态。

 

如果进样器吸入大量的样品，进样器的金属部分会合样品接触，但是这些样品在定量环的外部不能注射到定量环内。这种进样器在排空前可以多次使用。
注入任何可操作的样品时，定量环体积至少是样品量的四倍。进样前，首先吸入流动相清洗定量环，然后吸入样品，再吸入流动相。现在样品就在两段流动相之间。

9.0 处理漏夜和压力过高
 

在阀把手的末尾有一个压力调节螺母。设计这个把手就是为了便于调节该螺母。如果你需要高压操作或者在定子环之间有漏夜现象，松开这两个固定螺母，这样把手就会从轴上滑落，两个突出部分刚好与调节螺母的狭缝相吻合。把此螺母旋转1/20周即可。如果还漏，再重复上述操作。若还不行，更换转子密封。

注意：当阀不在一个平面上时，调解螺丝很难拧动，在这种情况下，调解前先把三个定子螺丝旋松1/4圈。再拧紧定子螺丝，检查是否漏夜。

换把手，拧紧轴体上两个平面的固定螺母。旋紧固定螺丝前，应先确保把手的突出部分位于调节螺丝的狭缝外部。这一步非常重要。如果把手和压力调解螺丝啮合， LOAD和INJECT之间的转换就不能正常进行。见图9。

注意：如果排空端口5和6没有和进样口在同一水平线，会导致虹吸，这经常被误认为是漏液。当排空管和进样口都排空时，这种泄露就会停止。但是如果泄露是由于转子密封损害引起的，这是就仍有泄露。

10.0 维护
最终需要更换的部件只有转子密封和定子。
过早损坏的原因主要是：
a) 尖头针能损坏定子表面，进而引起转子密封表面的深度划痕。
b) 样品中的不溶物可以划伤转子密封表面。
原装的Rheodyne 很容易更换，方法如下：
10.1 拆卸
拆卸阀时，参照图8，按如下操作：
a) 滑动新的隔离膜（打开朝向转子密封的一面）到支撑环附近的轴的定子末端。
b) 如图10所示，直线排列转子密封。转子密封狭缝朝向定子方向。
c) 更换定子环，这样600中止环的栓就可以进入定子环中相配合的孔。
d) 在定子上安装定子表面装置。装置中的三个栓只能以一个方向机插入向配合的孔。
e) 更换阀上的定子和定子表面装置。使定子环中的栓插入定子中相配合的孔。
f) 加上三个定子螺丝。每个螺丝都在手感到紧后再拧紧半圈。
g) 更换把手，拧紧轴的两个面上的那两个固定螺丝。拧紧固定螺丝前确保把手突出部分在轴体的狭缝外。这一步很重要。如果把手恶化压力调节螺丝啮合，轴就不能再LOAD和INJECT状态之间旋转。见图9。

10.3 位置感受开关
7725i，9725i，3725i-038和3725i型号的位置感应开关都是标准型号的。它是磁力簧片开关，由密封在轴内的磁铁开启。开关位于INJECT位置附近。开关的规格是100V，200mA。
要更换或移除开关，按以下操作：
a) 移去定子，定子环和中止环。
b) 把开关从中止环中拉出来。
c) 更换新开关。
d) 按照10.2节的步骤重新组装。
11.0 操作建议和故障排除
11.1 漏液
  如果在定子和定子环之间或针头处以及排空管到处有漏液现象，拧紧压力调节螺丝，原因已在9.0 节中有叙述。如果仍有漏液，那么更换转子密封或定子。

岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护

1、配置
 

系统组成：本系统由DGU-20A3脱气机、2个LC-20AT溶剂输送泵分为A，B泵、SIL-20A自动进样器（7725手动进样器）、C18填料色谱柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution（Ver.1.21）工作站等组成。


2、准备
使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜），超声脱气20min以上待用。
根据待检样品的需要选用合适的色谱柱（柱进出口方向应与流动相流向一致）和定量环。
配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。
检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
注意：真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。
                
3、开机和平衡系统
接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。
先把吸滤头放入流动相瓶中，打开排液阀，按purge键排液2～3分钟，purge完毕后关闭排液阀启动泵送液（流速开始不宜太高应为正常分析流速的50％～80％），如有柱温条件可同时开启柱温箱，平衡系统30分钟左右，此时可以同时进行自动进样器的purge操作（时间为15～25分钟）自动进样器清洗液一般使用与流动相比例接近的不含缓冲盐的试剂也可以用甲醇：水＝70：30或甲醇：水＝1：1代替，观察检测器基线平稳后即可做样。
注意：1.如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈，而新流动相中含有缓冲盐时，应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相，以免盐析出损坏系统。
2.如系统为正相和反相交换使用，应先将所有管路用异丙醇清洗后再更换新流动相使用。
4、清洗系统和关机
数据采集完毕后，如使用的是手动进样器请参看下图清洗：


具体方法：
用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头，将清洗头轻轻顶在进样口上（不宜用力太大，否则容易损坏进样口），使进样阀保持在Inject位置，慢慢将水推入，水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。

泵头手动清洗：
如系统中有泵头自动清洗装置，则无需手动清洗，否则需手动清洗尤其使用完缓冲盐流动相时，清洗时使用下面工具，先用注射器吸入20毫升蒸馏水，套上针头，插入泵头清洗管任意一端，推入蒸馏水，另一端流入废液杯，重复2～3次即可！

色谱柱清洗：
继续以分析中使用流动相冲洗10分钟以上，待基线平稳后关闭检测器，冲洗色谱柱
如流动相不含缓冲盐，可以用甲醇：水＝70：30（或用纯甲醇）直接冲洗30分钟以上后把流速设为零，然后关闭所有仪器设备，顺序为：先退出工作站软件，再依次关闭系统控制器、检测器、自动进样器、柱温箱、泵；

如流动相含缓冲盐可先用纯水冲洗20～30分钟后再用甲醇：水＝70：30（或用纯甲醇）冲洗30分钟以上，流速设零后再关闭仪器各部分电源，然后关闭总电源离开实验室。