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液相色谱仪检定规程

点击次数:492 发布时间:2018/11/23 22:07:00 下载资料

1.适用范围

适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的检定。

2.职责

检验员:严格按照检定规程进行周期检定。

QC主管:监督检查检定规程执行情况。

3.检定项目和技术要求

3.1.输液系统

3.1.1.泵流量设定值误差:Ss<±2%;流量稳定性误差:<±2%

3.1.2.定性测量重复性误差(5次定量管进样):RSD≤1.5%

3.1.3.定量测量重复性误差(5次定量管进样):RSD≤1.5%

3.2.紫外检测器性能

3.2.1.可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差:<±2nm;重复性误差:<±1nm

3.2.2.基线漂移:≤5×10-3(AU/h);基线噪声:≤5×10-4(AU)

3.2.3.zui小检定浓度(静态):4×10-8g/ml(萘的甲醇溶液)

4.检定条件

流量设定值(ml/min)

0.5

1.0

1.5

测量次数

3

3

3

收集流动相时间(min)

25

15

10

允许

误差

Ss

3%

2%

2%

SR

3%

2%

2%

4.1.环境温度为10~30℃,8小时内温度波动不超过±3℃,相对湿度低于65%。

4.2.电源电压:220±22V,电源频率:50±0.5Hz。

4.3.检定设备

4.3.1.秒表:分度值小于0.1s。

4.3.2.分析天平:zui大称量200g,zui小分度值0.1mg。

4.3.3.容量瓶

4.3.4.微量注射器

4.3.5.标准物质和试剂

5.检定方法

5.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定。

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好,以甲醇为液动相,按表1设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集10~25分钟,称重,按下式计算Ss和SR

Ss=(Fm—Fs)/Fs×100%

SR=(Fmax—Fmin)/F×100%

式中Ss为流量设定值误差(%);

Fm=(W2—W1)ρt·t为流量实测值;

W2:容量瓶+流动相的重量(g);

W1:容量瓶的重量(g);

Fs:流量设定值(ml/min);

ρt:实验温度下流动相的密度(g/cm3);

t:收集流动相的时间(min);

SR:流量稳定性误差(%);

Fmax:同一组测量中流量zui大值(ml/min);

Fmin:同一组测量中流量zui小值(ml/min);

      F:同一组测量中的算术平均值(ml/min)。

 

5.2.定性、定量测量重复性的检定

    将仪器联接好,使之处于正常工作状态,用进样阀的定量管注入适当的标准溶液(萘或联苯)或稳定的待分析样品溶液,记录保留时间和峰面积,连续测量5次,按下式计算相对标准偏差RSD。

5.3.紫外检测器性能
5.3.1.可调波长紫外-可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定
将检测器与记录仪联好,接通电源稳定后,先将检测波长调至235nm,用甲醇用流动相,流速1.0ml/min,用进样器注入重铬酸钾的硫酸溶液(取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,摇匀,即得)20ul,待出峰时立即停泵,改用波长扫描方式,得到重铬酸钾在紫外-可见光区的吸收曲线,记录其在235nm257nm313nm350nm附近波长处的zui大或zui小吸收波长,分别找出各点zui大或zui小波长与标准波长之差即为波长示值误差;重复测定3次,各点zui小与zui大值之差即为波长重复性误差。
5.3.2.基线漂移和基线噪声的检定
将仪器各部分联接好,紫外检测器波长调到254nm,流动相为100%甲醇,流速为1.0ml/min,吸收度范围选择zui灵敏档,开机,待基线稳定后,记录基线30-40分钟,计算基线漂移和噪声。
5.3.3.zui小检测浓度
在静态条件下,用进样器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液,样品峰高应大于或等于两倍基

线噪声峰高,按下式计算zui小检测浓度。

        Cl=2×HN×C /H

式中,Cl:zui小检测浓度(g/ml);

HN:噪声峰高(记录仪器数或实测高度cm);

C:样品浓度(g/ml);

H:样品峰高(记录仪器数或实测高度cm)。

6.检定结果处理和检定周期

6.1.检定结果全部项目均符合技术要求者,判为合格,方可使用。若个别部件、某一指标达不到要求,确难以维修而又不影响定性、定量结果准确性者,可作为准用品。

6.2.液相色谱仪的检定周期为两年,若更换部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定,并记录检定结果。

文档手册下载地址:http://ishare.iask.sina.com.cn/f/9145210.html

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