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安捷伦高效液相色谱仪使用经验【经典版】

点击次数:821 发布时间:2018/11/28 20:14:50 下载资料

安捷伦高效液相色谱仪使用经验【经典版】

问题:用的是安捷伦1200高效相色谱仪,排气时用5ml/min流速排气,压力迅速飙升到400bar,排气阀的小白头是一个月前刚刚换过的,出现这个情况实在不知道怎么回事?

处理方法:
1、打开purge阀,断开色谱柱连接,用70度的高纯热水以5毫升/分钟流速依次冲洗各个流路,每个通道冲洗时间不少于20分钟;然后各个通道以甲醇置换。

2、断开检测器联接,检查正常的1毫升/分钟流速时的柱压情况;断开色谱柱连接,重复检查正常的1毫升/分钟流速时的柱压情况。判断堵塞的部位在那个地方。

3、更换或者截掉那一段堵塞部位的管路,即可顺利解决问题。

4、其中1、的操作应该每隔4个月就做一次,以保证对使用一段时间的通道进行1次彻底的清洁。若仪器使用频繁时,间隔时间可以缩短至2-3个月。

5、用缓冲盐、是不是残留在小白头上了,残留会使得柱前压猛增,另外我们用2-3的流速完全可以排净气泡的,楼主压力可以调整一下。如果楼主怀疑是管路堵了,可以一段一段的断开检查,这样效率最高。

6、卸下来看看,很黑的话旧的换了。400Bar太大了,是不是流动相或者管路的问题。

7、开了的,拧上以后用60%的水,40%的水,压力到时正常140几bar。就是排气的时候出现这个情况。

问题:做了快一个月的液相了,不知道为啥同一个样品进两次样有时峰面积差别好大,,做标准曲线时也是。

处理建议:

1、样品肯定要过膜,这是为了防止堵塞色谱柱,另外流动相超生是为了出去流动相里面的空气,如果是现在比较新的液相色谱的话,应该不用超生就可以的,但是如果是以前比较旧的液相色谱建议还是超生15到20分钟吧,你没有超生那么长时间应该问题也不大。同一个样品进两次峰面积不同有可能是样品是不是放置了一段时间,试着看一下平行样的峰面积怎么样;还有就是是不是时间太短了,有部分样品没有完全走出来,建议两个样品之间走一个空针试一下;最后还有可能就是仪器的问题了,因为最后彩石怀疑仪器。

2、液相肯定是要过膜的,抽滤过膜,而且膜分有机和水膜两种!有机膜过有机流动相,水膜只能过水,然后得超声30min,以去除溶解的气体,要不然对柱子不好!另外做标线最高浓度先低后高,要不然会有影响!

关于流动相超声,主要目的是为了脱气,所以如果你的系统里没有气泡,这个问题排除。

3、关于样品过膜,主要目的是为了保护进样口和色谱柱,以免不溶颗粒损伤机器。但基本上这个对你出峰面积没有影响。
如果你的问题主要集中在同一样品出现很大差别的峰面积的情况,你可以考虑以下几点:
4、如果是手动进样,那样确保自己的进样手法稳定;如果是机器进样,那么要排查一下系统进样器是否有故障。
5、另一种可能是你的峰型不完美,或杂峰太多,导致机器自动积分有误差。比如基线可能不平,有时候自动积分的时候把别的小峰也算进去了。

6、也可能是流动相并不能完全将样品峰洗脱下来,导致有时候出的多有时候出的少,结果不稳定。

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