GC-MS气质联用仪_安捷伦气质联用仪_气质联用仪原理【专题】

点击次数：3795 发布时间：2018/12/15 2:18:45 下载资料

GC-MS气质联用仪_安捷伦气质联用仪_气质联用仪原理【专题】

一、、气质联用仪是什么？

气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术。

二、安捷伦气质联用仪原理：

气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。对于气化或经衍生等手段处理后易于气化的有机物，经气相色谱将各组分分离后，进行定性、定量。质谱检测器可以进行有效的定性分析、而气相色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，适合于进行有机化合物的定量分析。

三、气质联用仪GC-MS技术指标：

1、气相色谱仪1.1柱温箱1台1.1.1操作温度：高于环境温度+4 ℃ 至450 ℃1.1.2降温能力：从450℃降到50℃时间不大于4分钟1.1.3最大升温速度：120oC/min1.2毛细柱分流/无分流进样口（带电子气路控制）1个1.2.1最高使用温度≥400˚C 1.2.2 压力设定范围：0-100Psi, 精度0.001Psi1.2.3电子参数设定压力、流速和分流比，分流比不小于7000:11.2.4总流量设定范围：N2：从0到200mL/min H2或He：从0到1250 mL/min

四、气质联用仪技术特色：

气质联用仪主要用于可挥发性有机化合物等组分的分析。其中质谱检测器是更具权威的通用检测器，它的广泛应用归功于其对复杂样品的高效分离，谱图鉴定及定量测定，是化工、食品、环境检测的常用设备之一。该套设备在检测重现性、可靠性，以及检测灵敏度和耐用性方面达到复杂样品的检测需求。

五、安捷伦气质联用仪应用：

全球气质联用仪超过三分之二的市场被排名前五的行业占据，这五个行业分别为通用/环境测试、农业和食品、石油和燃气、政府测试部门和学术机构，而化工、医药、政府研究部门和CRO等领域对气质联用仪的需求量相对较少。主要用于室内环境、空气净化器等的挥发性有机化合物（VOC）的检测，如：苯、甲苯、乙苯、二甲苯、TVOC等环境中的有机污染物的分析。

六：气质联用仪优点：

对一些特殊的化合物进行检测,气相色谱仪的选择性检测器有其特别的功能。不受复杂基质的干扰，但难以用同一检测器同时检测多类不同的化合物，而不受基质的干扰。而采用色质联用中的提取离子色谱、选择离子检测等技术可降低化学噪声的影响，分离出总离子图上尚未分离的色谱峰。在色质联用技术中，高分辨质谱的联用仪检测准确质量数、串联质谱（时间串联或空间串联）的选择反应检测或选择离子子离子检测等均能在一定程度上降低化学噪音，提高信噪比。
    1 GC作为进样系统，将待测样品分离后直接导入质谱进行检测，即满足了质谱分析对样品单一性的要求，又省去样品制备、转移的繁琐过程，不仅避免了样品受污染，对质谱进样量还能有效控制，也减少了质谱仪的污染，极大地提高了对混合物分离、定性定量效率。
    2 定性能力高。用色谱保留时间结合化合物的指纹质谱图鉴定组分，大大优于仅靠色谱保留时间。质谱作为检测器，检测的是离子质量，获得化合物质谱图，解决了气相色谱仪定性的局限性，由于不同化合物的质谱图不一样，因此质谱即是一种通用型检测器，又是有选择性的检测器，可以说GC-MS全扫描方式是最通用的、灵敏度极高的色谱检测，而选择离子和二级质谱扫描方式是最可变的，更具选择性的，最高灵敏度的色谱柱选择性检测，所以应用时优于其他色谱检测器，常常被作为最终确证方法。
    3 可分离尚未分离的色谱峰。用提取离子、选择离子监测或选择反应监测法，以及结合某些数据处理方法，可分离总离子流色谱图上尚未分离或被化学噪声所掩盖的色谱峰。
    4 可提高定量分析精度。通过同位素稀释和内标技术可提高定量精度和定性能力。

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七、安捷伦气质联用仪缺点：

 GC-MS气质联用仪的不足在于：分析对象限于在300℃左右及以下可以汽化、并且能离子化的样品；在加热过程中易分解的、极性太强的化合物，如有机酸类等，则需要进行酯化衍生处理才可进行GC-MS分析，如果样品不能汽化也不能酯化则需采取LC-MS或其他方法分析；GC-MS分析样品应是有机溶液，或采用热裂解、顶空进样技术。另外，目前质谱还有个一个很重要的不足是对很多异构体（尤其是位置异构）无法分辨。

八、气质联用仪价格：

5975T低热容车载气质联用仪

 

参考成交价格： 12~13万元[美元]

 

安捷伦, 低功耗、体积小、真正GC/MS、抗震

GCMS-TQ8030三重四极杆气相色谱质谱联用仪

 

参考成交价格： 150万元[人民币]

 

岛津, 灵敏度、选择性高；分析速度快；操作简单。

天瑞GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪

 

参考成交价格： 58.24万元[人民币]

 

天瑞仪器, 自主研发，高性价比，多项保护技术

TSQ 8000 Evo三重四极杆气质质联用仪

 

参考成交价格： 22~33万元[美元]

 

赛默飞, 配置新型气相色谱，高灵敏度，可靠易操作，高通量分析

Agilent 5977A GC/MSD 气质联用仪

 

参考成交价格： 7~10万元[美元]

 

安捷伦, 最高灵敏度的GC/MS，新惰性接口，省氦气，更快速排真空，控制GC和质谱参数更方便

ISQ 7000 单四极杆 GC-MS 系统

 

参考成交价格： 50~100万元[人民币]

 

赛默飞, Thermo Scientific™ ISQ™ 7000 单四极杆 GC-MS 系统旨在满足分析需求不断发展的的常规实验室，可延长运行时间并具有极佳的稳定性，最大限度地提高样品通量，同时提供易于使用的常规智能工具，以简化操作并加快熟悉仪器。ISQ 7000 GC-MS 拥有不同性能级别的配置选择，是一款非常灵活的分析平台，可从基础配置到高级高灵敏度配置进行全面升级，以便在需要时提升性能，随时准备适应法规中的不断变化。

GCMS-QP2010 Ultra气相色谱/质谱联用仪

 

参考成交价格： 12万元[美元]

 

岛津, 速度达20,000 amu/sec,可在线连GPC净化，标准配置双泵，可配直接进样杆

5975C气相色谱/质谱联用仪

 

参考成交价格： 10~15万元[美元]

 

安捷伦, 可靠性高、易于使用、自动化程度高、市场占有率高

Clarus SQ 8气相色谱/质谱联用仪

 

参考成交价格： 50~100万元[人民币]

 

珀金埃尔默, 最高灵敏度，稳定可靠，换源快，抽真空快

7250 GC/Q-TOF高分辨率气质联用仪（从7200B更新）

 

参考成交价格： 30~40万元[美元]

 

安捷伦, 具有广泛的动态范围，可为适用于气相色谱仪分析的化合物鉴定、定量和研究提供全谱、高分辨率的精确质量数据。电子轰击离子源具有低能量 EI 功能。

九、气质联用仪故障：

1、质谱漏气检查流程
判断真空系统漏气及解决方法
如果在峰监测窗口中M/Z28强度比M/Z18强度大于2，则有漏气的可能，进一步判断M/Z28和M/Z强度比例，小于2即不漏气，大于2则有漏气的可能（如下图）。排除步骤如下： 

1.确认真空启动时间，一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰可能会略高。
 2.系统中可能存在假漏气：
（1）如果刚刚更换钢瓶，氦气管路中混入空气，在一段时间内造成氮气峰较高，可加大分流比，使总流量加大到500ml/min，吹扫10min后再进行漏气检查。 
（2）如果刚刚更换氦气气管路过滤器，在一段时间内氮气峰较高，可加大分流比可加大分流比，使总流量加大到500ml/min，吹扫10min后再进行漏气检查。 
（3）如果载气管路中安装了氦气过滤器，有较长一段时间仪器没使用，过滤器中有部分氮气会释放，造成峰监测时氮气峰略高。可加大分流比，使总流量加大到500ml/min，吹扫10min后再进行漏气检查。 
（4）如果载气管路中安装了氦气过滤器，长时间使用后，过滤器出现饱和而释放氮气，造成峰监测时氮气峰略高。建议更换新的氦气过滤器。 
（5）氦气纯度不够，杂质中含有部分氮气，在峰监测时氮气峰略高。 
 3.经过以上判读，若在峰监测时依然漏气，常见漏气可能有： 
（1）色谱柱两端的螺母没有拧紧，压紧新安装的Vesple压环未，需要升温至200-250度，保持10-30分钟，降温后重新紧固才有可能完全密封。 

（2）检查进样口密封垫是否已经超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。 

（3）检查进样口衬管O型密封圈是否已经破损，进样口衬管螺母是否拧紧。 

（4）如果真空腔门的密封圈上沾满灰尘，也会造成系统漏气，请关闭真空后打开真空腔门，清除密封圈上的灰尘，重新启动真空，进行漏气检查。

2、调谐无法通过故障排除流程
1.GCMS自动调谐的过程中：

当自动调谐无法通过，或调谐过程中出现错误，请参照如下顺序检查： 
（1）首先确认真空启动时间及真空度，真空一般启动2小时后会达到比较稳定的状态。使用常规毛细柱时真空度应该小于3*10E-3Pa，  此时再进行调谐才能达到较稳定的结果。
（2）自动调谐前，在Peak Monitor View（峰监测）窗口确认系统是否漏气。
（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在Auto Tuning Condition（自动调谐条件）中选择“Initialize（初始化）”，然后进行自动调谐。
（4）调谐无法通过时，如果显示灯丝耗尽（Filament consumed）或捕集电流不足(Trap current insufficient)时，此时更换新灯丝，再进行自动调谐。
（5）检查离子源，灯丝或灯丝连接线的安装位置是否正确。
（6）检查离子源是否污染，如果长时间未清洗离子源。请重新清洗离子源，再进行自动调谐。
（7）仪器使用年限较长（特别是5年以上）的情况下，检查调谐液-PFTBA剩余量是否过少。少于标准样品瓶容积的20%以下时需要添加标准品，但是添加后要小于标准样品瓶容积的70%
（8）检查色谱柱伸入MS端接口的长度是否与标准长度一致。

3、灯丝报错故障排除流程
1.MS报  “(0DAD) Filament 1 consumed”或“(0DAE) Filament 2  consumed”或“(0DB0) Trap current insufficient”错误。

排除流程如下：
（1）检查灯丝是否断开，如灯丝断开，更换灯丝。更换流程见“维护保养灯丝更换”。 
（2）检查灯丝是否安装到位。
（3）检查两根灯丝均已正常安装。 
（4）检查安装离子源类型是否正确。 
（5）检查色谱柱安装到传输线端长度是否合适。

十、气质联用仪新一代：

迄今为止，屡获殊荣的Orbitrap GC-MS技术科通过使用高分辨率精确质量（HRAM）分析来帮助研究人员实现新的突破，同时更加广泛和深入地获得更多样品信息。Exactive GC Orbitrap GC-MS系统的面世首次将这一优势引入常规分析中。该系统可以帮助在食品安全、环境、工业、法医学和反兴奋领域工作的科学家提高分析能力，进而彻底改变工作流程，将实验分析能力提高到更高水平。

关于定量

即使采用非靶向全扫描采集模式，Exactive GC系统亦能在选择反应监测（SRM）模式下提供比肩GC三重四级杆仪器的定量能力。即使在复杂基质中，灵敏度（6个数量级）仍较高，只有与Orbitrap GC-MS技术相结合，才能在GC-MS中达到如此空前的性能水平。

 

关于检测和鉴定

在高效筛选工作流程下，可获得可靠低水平检测和鉴定

Exactive GC系统的分辨率为15k、30k或60k（m/z 200处），具备出于1ppm级质量精确度，ppt级灵敏度，提供常规全扫描操作。在这三种不同的分辨率下，发现分辨率对韭菜中嘧霉胺（10μg/Kg）质量准确度的影响。若要从嘧霉胺离子中去除基质干扰，则至少需要60k分辨率，以达到与监控指引匹配的质量精确度。

 

“对于日趋具有挑战性的化合物和基质组合的检测和分析，常规实验室一般需要较高的选择性和灵敏度，且到目前为止已经采用了一系列技术来精确筛选和定量化合物，”赛默飞负责GC 和 GCMS 业务的全球市场总监 Fausto Pigozzo 表示，“有了GC Orbitrap 系统，用户便可获得高分辨率的扫描数据、采集数据、执行回顾性分析并检测到传统靶向分析无法检测到的化合物。”

 

另外，该系统的高选择性全扫描分析还给常规环境带来了其他新优势，让分析设置更加简单、分析范围更加广泛、自动数据处理和回顾性数据分析更加高效。除飞行时间 (TOF) 和四极杆飞行时间 (Q-TOF) 这两项质谱分析技术外， GC Orbitrap还为科学家们提供更多的分析选项——在常规同次进样中执行选择性、定量和定性分析。

看看专家怎么说

 

“GC Orbitrap技术将高分辨率GC-MS的性能推向新高度。”

捷克共和国布拉格，食品安全和食品鉴别机构

Jana Hajšlová 教授(左)

 

“我相信，在化合物筛选应用中，一个全景高分辨率精确质量质谱是一次巨大的跃迁。”

Thermo Fisher Scientific，生命科学质谱部研究主管

Alexander Makarov 博士（右）

瑞析专业提供液相色谱仪、气相色谱仪、色谱仪、高效液相色谱仪等